UV-1200紫外分光光度计测定环境空气一氯化氢的应用方案

2022-10-27 21:16:23, 管理员 美析(中国)仪器有限公司


UV-1200紫外分光光度计测定环境空气一氯化氢的应用方案

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方法原理


本方法可用于空气中氯化氢的测定。5mL样品溶液中含2μg氯化氢,可有0.033吸光度。本法检出限为1μg/5mL,若采样体积为200L时,最低检出浓度为0.01mg/m3;测定范围为5mL样品溶液中含2~20μg氯化氬,若采样体积为200L时,可测浓度范围为0.02~0.40mg/m3。

原理

空气中氯化氢吸收在碱溶液中,在酸性溶液中与硫氰酸汞反应置换出硫氰酸根,再与高铁离子作用生成硫氰酸铁红色化合物,比色定量。用美析UV-1200紫外分光光度计,20mm比色皿,在波长460nm下,测定吸光度。

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仪器设备与试剂

美析UV-1200紫外分光光度计

气泡吸收管:普通型,有10mL刻度线。

空气采样器:流量范围0.2~3L/min,流量稳定。使用时,用皂膜流量计校准采样系列在采样前和采样后的流量误差应小于5%。

具塞比色管,10mL

所有试剂均用蒸馏水或去离子水配制。

吸收液: 0.05mol /L氢氧化钠溶液。

无水乙醇。

硫氰酸汞-乙醇溶液:称取0.4g硫氰酸汞用无水乙醇溶解成100mL。

高氯酸: 70%~72%。

硫酸铁铵溶液:称取6g硫酸铁铵用(1+2)高氯酸溶解成100mL。

标准溶液:准确称量0.2045g经105°C干燥2h的氯化钾(一级),用水溶解后,移入1000mL容量瓶中,并稀释至刻度。此溶液1.00mL含0.1mg氯化氢。再用吸收液稀释成1.00mL含10μg

氯化氢的标准溶液。

采样

串联两个各装10mL吸收液的普通型气泡吸收管,以2.5L/min流量采气200L。长时间采样,需用水补充到原体积。

操作步骤

标准曲线的绘制

于标准色列各管中加入2mL硫酸铁铵溶液,混匀。加入1mL硫氰酸汞-乙醇溶液,混匀。在室温下放置10~ 30min。用20mm比色皿,以水作参比,在波长460nm下,测定各管溶液吸光度。以氯化氢含量(μg)为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制标准曲线,并计算回归线的斜率。以斜率倒数作为样品测定的计算因子Bs (μg)

样品测定

采样后,用少量水补充至采样前吸收液体积刻度。然后准确量取5.00mL样品溶液,按绘制标准曲线中所述的操作步骤,测定吸光度。

在每批样品测定的同时用未采样的吸收液,按相同的操作步骤作试剂空白测定。

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结果计算

式中: c一一 空气中氯化氢的浓度,mg/m3;

A1--第一个吸收管样品溶液的吸光度;

A2一第二个吸收管样品溶液的吸光度;

A0-一-试剂空白溶液的吸光度;

Bs --用标准溶液绘制标准曲线得到的计算因子,ug;

V--换算成标准状况下的采样体积,L。

注意事项

本法显色原理反应式如下:

Hg(SCN)2+2CI=HgCl2+2SCN

Hg(SCN)2+4CI =HgCl2 +2SCN

3(SCN) +Fet=Fe(SCN)3

本法采用1: 2高氯酸溶液配制6%硫酸铁铵溶液和用乙醇配制硫氰酸汞溶液,所呈现的硫氰酸铁红色化合物,色列清晰,灵敏度较高,且呈色后稳定。硫酸铁铵溶液本身呈黄色,低浓度管所呈现的红色不明显,而呈黄棕色。为保证反应的需要,又尽可能降低空白管的色度,硫酸铁铵溶液浓度以6%是适宜的。

硫氰酸汞溶液的用量,经实验配制0.4%的浓度,用量1mL是适宜的。溶剂选用乙醇,与用甲醇效果一样。

高氯酸在呈色溶液中的浓度,控制在0.4~0.5mol/L之间是稳定的。

显色反应温度与时间在20~30''C温度下经30min显色完全,呈色后12h内稳定不变。

采样分析时,样品溶液、标准溶液和空白对照必须用同一批试剂同时操作,所加试剂量也要求准确。

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仪器参数

UV-1200紫外可见分光光度计

仪器特点

*采用单片微机控制,128*64位液晶显示

*宽大的液晶显示器可显示多组数据

*巨大的内存空间,可存储多组数据和曲线

*自动调0、调100%功能

*波长自动调节

*光源自动切换,滤色片自动切换

*宽大样品池(5mm~100mm)

*具有最多十点标样建标准曲线测量功能

*可通过直接输入K、B因子建立标准曲线进行定量测量

*可直接输入标样和对应浓度值建立标准曲线进行定量测量

*可断电保存测量设置的标准曲线参数

*配备通用并行打印接口,可打印测量数据、曲线参数、曲线标准样品点和曲线

*配USB接口

技术指标及基本参数

*波长范围:200~1000nm

*光谱带宽:2nm

*波长准确度:±1.0nm

*波长重现性:0.2nm

*透射比准确度: ±0.3% τ

*透射比重复性:0.15% τ

*杂散光:≤0.05% τ (220nm NaI,340nm NaNO2)

*稳定性:0.001A/h(500nm预热后)

*测光方式:透过率、吸光度、浓度、能量

*波长调节:自动调节

*光度范围:-0.3~3A

*显示方式:128*64液晶

*检测器:进口硅光二极管

*光源:进口氘灯,进口钨灯

*电源:AC 220V/50Hz或110V/60Hz

*功率:120W

*仪器尺寸:460×330×210mm

*主机净重:11Kg

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关于美析
   

上海美析仪器有限公司(以下简称美析),是一家具有自主知识产权的高新技术企业,美析的创业理念“科技——因你改变”,并以此为企业宗旨,不断探究、果敢创新。特别是在分析测试仪器领域,不断开发出先进的产品,使美析成为优质仪器资源的供应者。

美析主营光谱类仪器:可见分光光度计、紫外可见分光光度计、原子吸收光谱仪、原子荧光光度计、ICP-AES、ICP-MS,生命科学仪器:超微量分光光度计、全自动核酸提取仪,目前,我们的产品已广泛应用于有机化学、无机化学、生物化学、医药、环保、冶金、石油、农业等领域。同时美析利用在产品机械结构、光学设计、电气应用和软件开发方面积累的丰富经验,结合市场的最新实际需求,近期将陆续推出一批全新的分析类仪器。


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