【新品推荐】全自动固相微萃取系统助力生活饮用水检测

2022-10-27 16:37:33, 食品安全的守护者 山东美正生物科技有限公司



固相微萃取技术克服了传统样品前处理技术的缺陷,集采样、萃取、浓缩、进样于一体,大大加快了分析检测的速度,其显著的技术优势正受到环境、食品、医药行业分析人员的普遍关注。

01

固相微萃取技术国家标准

GB/T 32470-2016 生活饮用水臭昧物质土臭素和2-甲基异衰醇检验方法;


GB/T 5750.10-2006 生活饮用水五氯酚、2,4,6-三氯酚顶空固相微萃取气相色谱法;


DB4403/T 60-2020 生活饮用水水质标准;


CJ/T 141-2018 城镇供水水质标准检验方法。

02

固相微萃取技术优势

集取样、萃取、浓缩和进样于一体,操作方便,测定快速高效;


 无需任何有机溶剂,是真正意义上的固相萃取,避免了对环境的二次污染;


自动化仪器简单,易于操作,平行性和重现性好。

03

美正全自动固相微萃取系统

美正全自动固相微萃取系统可实现样品固相微萃取自动制备,从纤维头老化到吸附和解吸,通过对各步骤的精密控制,达到最佳平行性和重现性。


产品特点



只需更换样品盘和装针模块即可实现液体/固相微萃取(SPME )/顶空/自动标液配制与样品稀释之间的自由切换;


 模块化设计,用户可根据需求选配不同功能模块,自由搭配;


 强大的多功能样品前处理平台,适合不同品牌气相色谱;


不占用进样口,支持同一台GC双进样口进样。


固相微萃取模块主要参数



样品盘: 36位,适用于10/20ml样品瓶


老化时间/温度: 0~60min, 室温~350℃,控温精度±1℃


萃取时间/温度: 0~240min,室温~150℃,控温精度±1℃


解析时间/温度: 0~30min, 室温~350℃,控温精度±1℃


磁力搅拌加热:室温~150℃


磁力搅拌速度: 0~1500 rpm

应用案例


全自动固相微萃取-气质法

对水中土臭素的检测方法

土臭素、2-甲基异莰醇是藻类次生代谢产物,在饮用水中存在时会严重影响用水的嗅觉感受。嗅味物质因其阈值浓度(OTC)低,且易引起消费者的感官不适,因此近年来饮用水的异味投诉日渐增多,饮用水中异味来源逐渐成为关注的焦点!


新版限量标准GB 5749-2022《生活饮用水卫生标准》已于3月15日正式颁布,水质检测指标变更为97项:常规指标43项,扩展指标54项,其中扩展指标中新增2-甲基异莰醇及土臭素两种嗅味物质。GB/T 5750-202X《生活饮用水标准检验方法》征求意见稿中,对土臭素及2-甲基异莰醇的测定采用固相微萃取结合GC-MS的方法测定。


前处理方法


依据国标 GB/T32470-2016 生活饮用水臭味物质 土臭素和2- 甲基异莰醇检验方法,采用美正全自动固相微萃取系统处理进样,取100µl的标准母液,用甲醇做稀释溶剂,定容至10.00ml,混匀;再取100µl的中间液,用甲醇做稀释溶剂,定容至10.00ml,此为应用液,浓度为10ng/ml。分别取5个20ml顶空瓶内,加入优级纯NaCl3.0g,和5ml纯水,溶解后加入5µl、10µl、20µl、50µl、100µl应用液,最后定容至10.00ml,此系列的浓度分别为5ng/L、10 ng/L、20 ng/L、50 ng/L、100 ng/L,混匀后固相微萃取进样测试。


检测条件



仪器名称、型号:气相-质谱仪,Agilent7890A-5977。


色谱柱:DB-5 (60m×0.25 mm×1 µm)弹性石英毛细管柱。


固相微萃取专用衬管(78.5mm×6.3 mm×1.00 mm)


色谱条件:进样口250℃,柱温箱:40℃,保持2min,30℃/min升至180℃,保持1min,10℃/min升至270℃,保持10min;无分流,柱流速:1.0ml/min。


质谱条件:离子源(EI源),离子源温度230℃,接口温度280℃,扫描模式:选择离子SIM模式,2-甲基异莰醇:定量离子95,定性离子95、107、135;土臭素:定量离子112,定性离子112、125。


固相微萃取条件:萃取头DVB/CAR/PDMS纤维(Supelco生产,货号57298-U),老化温度为300℃,老化时间为10min;萃取温度60℃,萃取时间20min;萃取时搅拌速度200r/min,进样解析时间5min。

检测项目


土臭素、2-甲基异莰醇共2项


检测结果


1、土臭素曲线方程:

y = 80.86x+2906.4,r= 0.9997;

2、2-甲基异莰醇曲线方程:

y =1103.8x+49515.9,r= 0.9993;



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