顶空–冷阱 多次浓缩富集技术: 提高分析灵敏度

2022-10-25 01:49:00 思聚仪器仪表(上海)有限公司


前几期我们提到用顶空方法采集样品,介绍了如何利用Centri的聚焦冷阱技术来提高样品采集效率,有效的水分管理以及提高灵敏度。聚焦冷阱技术的优点主要总结如下:

今天主要向大家介绍另一个应用技术, 即顶空-冷阱多次浓缩富集技术(MSE). 这是一种基于顶空方法的技术,只有在Centri的聚焦冷阱条件下才能实现。MSE技术比传统的顶空方法具备更高的灵敏度,同时保持良好的色谱性能,有效的水分管理以及全自动化操作。

它是如何实现的? 它和顶空-冷阱方法有什么区别?

从本质上看,它和标准的顶空-冷阱方法相同。不同的是,在冷阱解析前,先进行多次顶空采样并注入到冷阱中富集,这就增加了冷阱中分析物的浓度,因此当冷阱将分析物解析到GC中时,我们可以获得更尖锐的峰,更好的分辨率,提高最低检测限。当然,当多次顶空富集完成后,在冷阱解析前,需要按照标准的顶空-冷阱方法先进行冷阱吹扫,以防止水分的干扰。

MSE包括两种形式:

单个顶空瓶的 MSE:从同一个顶空瓶中进行多次采样, 每次采样之间会有短的样品平衡时间。

每次采样顶空瓶上空的分析物都会被采集尽,采样之间的平衡过程,可以使更多的分析物从样品基质中释放出来。

因此,三次5 mL的分析物采集量(图中标记为1、2和3)远远多于一次15 mL的提取。这样就大大提高了样品采集的效率,得到更佳的数据结果. 这项技术已经被一些实验室用于检测食品中的重要毒素环氧乙烷,下面的应用案例中会有相关介绍。

多个顶空瓶 MSE, 每个顶空瓶含有相同的平行样品,每次从不同的顶空瓶中采样。单个顶空瓶在每次采样后,顶空瓶上方的分析物都会耗尽,但是如果从多个顶空瓶中分别采样,就不会产生这种情况。

因此,多个顶空瓶MSE对于提高超痕量化合物的灵敏度非常有用,例如,在研究果汁的风味特征时,我们发现只有使用MSE技术才能检测到一些非常微量的成分。

应用案例

正如上文提到的,我们对芝麻籽中的环氧乙烷 (EtO) 以及分解产物2-氯乙醇 (2-CE)进行了含量检测。这些芝麻籽是由于熏蒸剂残留原因而禁止进口。环氧乙烷是一种熏蒸剂, 用于消灭食品中的害虫和细菌, 但是它是有剧毒的致癌物和诱变剂。近来,由于在芝麻进出口中检测到较高含量的熏蒸剂残留,已经引起RASFF(食品和饲料快速警报系统)的高度重视 。然而,这些化合物极不稳定,分析起来很困难,但是通过多个顶空瓶的MSE方法,我们可以对这些化合物进行可靠的检测和鉴定,检测限可以达到0.011和0.008mg/kg。下方色谱图是受污染芝麻籽的分析。

另一个应用案例是关于MSE技术在非目标化合物分析中的应用, 我们用MSE方法和非MSE方法分别对橙汁的香气成分进行了检测。从结果可见,顶空-冷阱MSE的方法比单一的顶空-冷阱方法检测到更多的化合物,灵敏度也得到提升,本次MSE方法是三个平行顶空瓶进行三次采样叠加。使用多个顶空瓶 MSE 方法的好处是,可以提高痕量化合物的灵敏度以及化合物的识别度。

同标准的顶空-冷阱方法一样,顶空-冷阱MSE方法也可以在Centri上完全自动化运行 ,可选择"提前处理" 选项,即在上一个样品GC运行同时,开始下一个样品的处理,节省样品运行的时间,提高样品分析通量。

如果想了解更多关于全自动化样品处理平台的应用案例,或者想了解是否有同您的样品相关的分析应用,请查阅我们的应用手册。

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