特色方案｜水产品中土霉素、四环素、金霉素 和多西环素的测定

2022-10-24 11:00:15, 市场部 岛津（上海）实验器材有限公司


水产品中土霉素、四环素、金霉素

和多西环素的测定



四环素类抗生素（Tetracyclines, TCs）为广谱抗生素，对革兰氏阳性细菌和革兰氏阴性细菌、立克次氏体等均有抑制作用。常用的四环素类抗生素有：四环素、金霉素、土霉素、强力霉素及去甲基金霉素等。四环素类药物进入兽用领域已有多年，该类药物的滥用会给食品安全带来隐患。本方法适用于水产品中土霉素、四环素、金霉素和多西环素的测定中的前处理步骤。


Vol.01

溶液配置

（1）Na2EDTA-Mcllvaine缓冲溶液：称取27.6 g磷酸氢二钠（Na2HPO4·12H2O）、12.9 g柠檬酸（C6H8O7·H2O）、37.2 g乙二胺四乙酸二钠盐，用水溶解并定容至1000 mL，调节pH至4.0。

（2）乙酸铅溶液：称取20 g乙酸铅，用水溶解并定容至1000 mL。

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Vol.02

提取

取2.0 g样品于50 mL离心管中，加入6 mL Na2EDTA-Mcllvaine缓冲液和2 mL乙酸铅溶液，涡旋混合1 min，超声10 min，8000 rpm离心2 min；取出上清液，残渣分别用5 mL Na2EDTA- Mcllvaine缓冲液提取两次；合并三次提取液，并用Na2EDTA-Mcllvaine缓冲液定容至20 mL；向离心管中加入10 mL正己烷，涡旋混合1 min，8000 rpm离心2 min，取下层清液10 mL待净化。


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Vol.03

净化

SHIMSEN Styra HLB，60 mg / 3 mL

（货号：380-00855-03）

（1）活化：依次向小柱中加入5 mL甲醇、5 mL水，弃去流出液；

（2）上样：向小柱中加入待净化液，弃去流出液；

（3）淋洗：依次向小柱中加入5 mL水、5 mL 5%甲醇水淋洗，弃去流出液，于负压装置中（货号：RT-26077）将小柱抽干；

（4）洗脱：向小柱中加入5 mL乙酸乙酯-甲醇（V : V = 1 : 9）溶液，于负压装置中（货号：RT-26077）将小柱抽干，接收全部流出液；

（5）重新溶解：将流出液于45℃下氮吹近干，用初始流动相定容至1 mL，经滤器过滤（货号：380-00321），待检测。

【注意】请使用PP材质样品瓶或采用惰性化处理的玻璃样品瓶（货号：380-00511）


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—   附：参考方法  —

一、分析条件

1、色谱条件

色谱柱：Shim-pack GISS C18 [Metal free]，3 μm，100×2.1 mm（货号：227-30924-02）

流  速：0.3 mL/min   

进样量：5 μL  

柱  温：40 ℃

流动相：A：0.1%甲酸水溶液   B：乙腈

梯度设置如下表


2、质谱条件

质谱仪：岛津LCMS-8045

脱溶剂管温度：250℃     

加热模块温度：400℃

接口温度：300℃         

雾化气：氮气 3L/min

干燥气：氮气10 L/min    

加热气：空气10 L/min

离子源：ESI+            

扫描模式：MRM，MRM参数如下表


二、实验结果

1、草鱼中土霉素、四环素、金霉素和多西环素检测的添加回收结果



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