众里寻他千百度之iCAP PRO ICP-OES测铂族元素的故事

2022-10-21 19:34:29, 飞飞赛默飞色谱与质谱分析

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高亮

兰陵王，曾经高贵的王子，如今是潜行于黑暗中的刺客。多少次，他爬上那堵高墙，用一把剑的锋芒刺穿黑暗，无数的敌人在叛逃中被击溃。

金属

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刺客

铂，金属界的刺客。她有着绝美的容貌、无比尊崇的地位。还和钌、铑、钯、锇、铱这五个姐妹拥有着最高强度、最高密度、最高熔沸点、最耐腐蚀等特点，而我们称之为铂族元素。宇宙之大，粒子之微，在浩瀚无穷的时空里如何找到她们的踪迹，并一睹其芳容？列位，切莫走开，听我慢慢道来。

引言

铂族金属元素由于其熔点高，且具有良好的导电性、催化活性、耐腐蚀、抗氧化性，因而在汽车催化剂、珠宝首饰、化学工业和石油工业上都得到广泛的应用，被誉为“现代工业的维他命”。自1979年以来，汽车工业就在催化转换器中使用铂族金属作为氧化还原催化剂，以减少内燃机废气的排放。本文采用iCAP PRO ICP-OES，通过选择合适的前处理方法和实验参数，建立了金属材料中铂族元素的测定方法。

模拟样品的制备

根据待测样品中铂族元素和基体元素的含量，制备了3个模拟样品。模拟样品中含有低至高含量的铂族元素，并存在高浓度的各种基体金属。模拟样品元素的浓度按照0.25g样品消解完全，定容到100mL容量瓶来进行计算。模拟样品中铂族元素的浓度足够高，因此不需要预浓缩或分离。然而，在不分离基体金属的情况下，必须使用具有全波长覆盖的高分辨率ICP-OES，以确保没有干扰。

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标准溶液的配置

采用基体匹配法配置空白溶液、低标混合溶液(1μg/mL)和高标混合溶液(10μg/mL)。采用钇标准溶液（8μg/mL）作为内标，以获得最大的准确性和精密度。通常并不需要。

仪器参数和方法优化

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标准曲线

按设置的仪器参数条件，依次吸入各浓度的标准溶液，进行标准曲线的测量，Pd标准曲线信息如下。

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模拟样品的结果及仪器检出限

和方法检出限

实验采用基体溶液作为空白，进行连续10次的测量，其中以10次空白的3倍标准偏差，做为该条件下的方法检出限。从下表可知，iCAP PRO ICP-OES能够在高浓度的贱金属基体中准确测量低水平的铂族元素。

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讨论

从全谱摄谱图中可以观察到Pd340.458nm同一级次附近有基体Co340.512nm谱线，同时在上下相邻级次中有Co347.402nm和Cu333.785nm谱线。iCAP PRO高光学分辨率结合CID检测器精细的像素分辨率，使得Pd340.458nm可完全与Co340.512nm分离，同时不受上下级次基体谱线的干扰。