2022-10-21 14:25:08, 莱伯泰科 北京莱伯泰科仪器股份有限公司
前言
本实验参考《GB/T 40263-2021 纺织品 短链氯化石蜡的测定》、《SN/T 3814-2014 橡胶和塑料制品中短链氯化石蜡的测定 气相色谱-串联质谱法》,利用莱伯泰科M10定量平行浓缩仪进行浓缩、 SPE 1000全自动固相萃取系统进行净化、采用GC-MS检测样品,建立了一套检测短链氯化石蜡的前处理方案,此方案的回收率及平行性良好,适合多种样品中短链氯化石蜡的检测。
1、实验过程
1.1 MultiVap-10定量平行浓缩仪,莱伯泰科
1.2 SPE 1000全自动固相萃取系统,莱伯泰科
1.3 7890B-5977B气相色谱质谱联用仪,安捷伦
1.4 短链氯化石蜡(51.5%)标准使用液:100 μg/mL,溶剂体系为环己烷
1.5 二氯甲、烷丙酮、正己烷(色谱纯,Fisher公司)
1.6 硅胶固相萃取柱:500mg/6mL,莱伯泰科
2、实验过程
2.1 样品提取
将样品剪成5mm×5mm的碎片,精密称取样品1g,加入20mL正己烷∶丙酮1∶1提取溶剂,超声30min,过滤,再用10mL正己烷∶丙酮1∶1溶剂洗涤样品,合并两次滤液。
将合并提取液置于MultiVap-10定量平行浓缩仪上按温度40℃、气压1psi浓缩至近干,加入2mL正己烷溶解,待净化。
2.2 固相萃取
将过程1中的浓缩提取液加入SPE 1000全自动固相萃取系统,按照图1方法进行固相萃取净化,洗脱液加入MultiVap-10定量平行浓缩仪上按温度40℃、气压1psi浓缩至近干,加入2mL正己烷溶解定容,待上机检测。
图1 SPE1000固相萃取方法流程
2.3 加标回收率
按照前述的方法准备样品,在样品中分别按20μg/g的标品浓度加入一定体积的短链氯化石蜡标准使用液,最后得到加标样品待上机检测。
2.4 标曲配置
制备6份阴性样品溶液,按照最终定容浓度5、10、20、50、100μg/mL分别加入短链氯化石蜡标准使用液,上机检测。
3、GC-MS 测定条件
a)色谱柱:Agilent DB-5ms毛细管柱:30 m*250 μm*0.25 μm;
b)进样口温度:280℃;
c)柱温程序:初始温度40℃,保持1min,以25℃/min升至320℃,保持9.8min;
d)进样量:1 μL;
e)进样方式:不分流进样;
f)流速:1.0mL/min;
g)扫描方式:全扫描(SCAN)方式用于定性/选择离子扫描模式(SIM)用于定量。
4、测定结果
4.1 短链氯化石蜡色谱图
图2短链氯化石蜡GC-MS色谱图
4.2 短链氯化石蜡线性
图3短链氯化石蜡标准曲线
4.3 加标回收率
经过前处理后的短链氯化石蜡加标测试,经GC-MS分析得到回收率结果见表1。
5、结果与讨论
本方法采用莱伯泰科SPE 1000全自动固相萃取系统和MultiVap-10定量平行浓缩仪进行橡胶、塑料、纺织品中的短链氯化石蜡净化、浓缩实验,通过GC-MS分析得到样品的加标回收情况,加标回收率结果在79.8%-104.1%之间,RSD在4.8%-9.8%之间,能够满足标准要求。
莱伯泰科SPE 1000全自动固相萃取系统可实现最多八个样品同时上样,双机械臂双针结构无上样管路交叉污染,确保实验结果准确度和可重复性, MultiVap-10定量平行浓缩仪不仅实现了10通道样品同时浓缩,节省人力,提高实验效率,又可以随时启停,随时追加或移除,灵活方便,同时其自动定量功能无需实验人员连续监视,而且针对不同实验步骤中的样品溶液,还可以通过不同规格的浓缩杯来满足不同体积样品的浓缩需求。此外,SPE1000的收集瓶在MultiVap-10上可以兼容使用,既减少样品转移过程中的损失,也使实验操作更加快速便捷。本实验中采用的固相萃取以及浓缩方法简便、快速,回收率满足要求,适用于多种样品中短链氯化石蜡的检测分析。
6、参考文献
GB/T 40263-2021 纺织品 短链氯化石蜡的测定
SN/T 3814-2014 橡胶和塑料制品中短链氯化石蜡的测定 气相色谱-串联质谱法
吴静,于海斌,张静星,郑晓燕,袁懋.短链氯化石蜡分析方法、环境行为与健康效应的研究进展[J].环境科学研究,2022,35(02):462-469.DOI:10.13198/j.issn.1001-6929.2021.12.06.
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