应用方案 | 土壤中全硒的测定

2022-10-18 09:10:04 北京海光仪器有限公司

前言

硒是人体必需的微量元素之一。人体硒的摄取来源主要是人类赖以生存的土壤上生长的农副产品，适当地补充硒能增强人体免疫功能，但过量的硒却能引起中毒，因此，土壤含硒量的测定至关重要。

目前，第三次全国土壤普查工作已经正式开始。土壤中硒的测定是耕地园地土壤理化性状检测项目之一。本文根据《NY/T 1104-2006 土壤中全硒的测定》采用原子荧光法对土壤标准物质中的硒进行测定。原子荧光光谱对硒具有灵敏度高和稳定性好的优点，测试结果也表明该方法测定土壤中的硒具有很好的准确性。

一、实验部分

1.1 试剂

表1 试剂

序号	试剂	规格
1	盐酸	GR
2	硼氢化钾	AR
3	氢氧化钾	AR
4	硝酸	GR
5	高氯酸	GR
6	超纯水	电阻率≥18MΩ·cm
7	氩气	≥99.99%

注意：硒标准贮备溶液自行配制或由国家标准物质研究中心购买。

1.2 主要仪器

AFS-9750原子荧光光度计（北京海光仪器有限公司）；电热板。

1.3 硼氢化钾和盐酸溶液的配制

（1）硼氢化钾溶液（20g/L）：称取硼氢化钾20.0g，溶于1000 mL 5g/L氢氧化钾溶液中，搅拌均匀。此溶液现用现配。

（2）10%盐酸溶液：移取100mL盐酸，用超纯水定容至1000 mL，搅拌均匀。

1.4 样品前处理过程

称取土壤样品0.5ｇ～1.0g（精确至0.001ｇ）于100 mL三角烧瓶中，滴加少量水润湿，加入6 mL硝酸、4 mL高氯酸，摇匀，加盖放置过夜。次日置于电热板上，加盖190℃消化至土样成灰白色后，去盖继续消化至冒白烟，1～2min内取下稍冷，向三角瓶中加入10 mL盐酸溶液，置于100℃电热板上加热20min后，取下冷却至室温，用去离子水将消化液转移至 50 mL比色管中，用纯水定容至刻度，加盖摇匀，静置，取上清液测定，同时做试剂空白。

1.5 标准溶液的配制

标准使用液，用10%盐酸稀释至所需的浓度。

1.6 原子荧光的分析条件

表2 原子荧光条件

主阴极电流（mA）:40	辅助阴极电流（mA）：40
载气流量（mL/min）：600	屏蔽气流量（mL/min）：800
负高压（V）：270	KBH₄浓度：2%（含0.5%KOH）
盐酸浓度：10%（v/v）

二、结果与分析

2.1 标准曲线

测量方法：标准曲线法

图1 硒的标准曲线

表 3 硒标准系列浓度和荧光强度

序号	浓度	荧光强度
STD.01	0	2.964
STD.02	0.5	99.359
STD.03	1	205.561
STD.04	2	411.561
STD.05	4	808.671
STD.06	8	1625.546

硒标准系列线性方程为IF=202.8488C+1.5843，道相关系数：0.99999。

2.2 准确度

表4 原子荧光法土壤标准样品测定结果表

标准编号	测定值（mg/kg）	推荐值（mg/kg）	相对误差（%）
GSS-2	0.153	0.16±0.03	-4.38
GSS-5a	0.712	0.75±0.12	-5.07
GSS-11	0.207	0.20±0.05	+3.5
GSS-36	0.349	0.36±0.02	-3.06
GSS-44	0.141	0.14±0.02	+0.71