一篇文章带你全面了解清洁度分析—基于显微镜的测量系统实现自动颗粒分析

2022-10-13 01:21:04, 领拓仪器广州领拓仪器科技有限公司

很多行业所制造的设备、产品及其部件对污染都是极其敏感的，因此，它们对于清洁度有着非常严格的要求。因此，人们追求具备自动颗粒分析功能的测量系统，对产品和部件的清洁度进行定量检验，从而满足汽车制造业、航空、微电子、制药和医疗设备等行业的要求。本文探讨了使用基于显微镜的测量系统实现自动化颗粒分析的情况。

介绍

颗粒是主要污染物：工业领域对清洁度提出要求

针对交通运输（汽车/卡车、航空/航天、铁路）、微电子（集成电路、印刷电路板、半导体），以及医疗卫生（制药和医疗设备）等行业所生产的污染敏感型产品及其部件，为提高其性能、可靠性并延长使用寿命，人们对这些产品及其部件的清洁度提出了非常严苛的要求。

污染类型及其产生的过程

污染存在几种基本类型（参见图 1）：

● 微粒污染：无生命或无机物，包括制造过程产生的残留物，例如，磨损或研磨产生的颗粒物，以及当地大气中的灰尘，或者有生命或有机物，包括细菌、真菌、孢子、蜕皮的鳞片或细胞碎片；

● 分子污染：无生命或无机膜，包括制造期间添加剂中的残留物，例如，低温润滑剂或防腐剂，或者指纹。

本文将着重探讨微粒污染，旨在确定清洁度水平，以及检验颗粒清洁效果。

生产过程中产生的残留物

灰尘

孢子

细菌

无机或有机膜

指纹

图 1：不同类型污染的图像

影响产品及其部件清洁度的因素

人员、物流、耗材和工艺

对生产具有清洁度要求的产品及其部件的生产商来说，存在特定的因素会对产品的清洁度造成影响。这些因素包括用于生产的洁净室计数、物流的设计和规划、员工的行为，以及生产所用的设备、材料和工艺的类型（参见图 2）。

图 2：示意图展示了对产品清洁度造成影响的制造商方面的因素

清洁系统的效果

问题来了：清洁系统如何发挥作用呢？遗憾的是，这个问题并没有统一答案。清洁系统所达到的清洁度水平取决于三个主要因素（参见图 3 示意图）：

● 清洁方法或工艺；

● 污染的类型和程度；

● 必须清洁的物件属性；及其材质、形状和表面状况（粗糙度等）。

在清洁程度应视具体情况而定的情况下，例如，该领域或行业的惯例存在疑问，或者应客户或用户的特别要求，必须检验清洁效果。

图 3：示意图展示了影响清洁系统效果的因素

方法和规程

确定产品清洁度

清洁度和清洁工艺评估

在产品部件接受清洁工艺的前后，对微粒污染进行清洁度评估，可以选用以下两种方法完成该项作业：直接法或间接法。

直接法包括对表面进行直接检测，无需提取或转移颗粒物，一般采用光学或电子显微镜技术完成检测。直接分析的优势是不会损失样品，无需进行提取操作。但是，这种方法也存在劣势，即只有反差充分的颗粒，才能轻松地从基质中分辨出来，而且对结构复杂的部件并不实用。

间接法包括从正在接受检测的表面提取或转移颗粒，一般在液体或气体介质中完成分离，脱附，随后利用分析系统进行评估。间接法的优势是，对结构复杂的部件非常实用，并可以检查整个部件，但劣势是提取步骤期间会产生颗粒损失，提取工艺会导致成本增加，而且操作期间还必须保证非常洁净的工作条件，以免交叉污染。

针对交通运输业的清洁度分析；VDA 第 19 部分，以及 ISO 16232。

针对汽车制造业，业内已经形成了一项惯例：即遵守VDA 19和ISO 16232对产品零部件微粒污染定量测定的相关规定。采用不同的提取法可以清除部件表面的颗粒污染，例如，超声波降解、压力冲洗、功能测试台、搅动，随后转移到膜过滤器上，例如，通过过滤提取液将其转移到膜过滤器上。在分析阶段，根据粒径大小和材质属性，采用不同的技术来评估颗粒，例如，光学显微镜、扫描电子显微镜 (SEM)，或 X 射线能量色散谱 (EDS)。清洁度分析的步骤如图 4 所示。颗粒分析技术对比参见图 5。

图 4：示意图展示了根据 VDA 19 和 ISO 16232 有关汽车制造业方面的规定，对产品零部件进行技术清洁度评估

针对颗粒分析的图像产生方法：信息量和先决条件

如果采用图像产生方法进行颗粒分析，那么，光学显微镜技术无疑是使用最普遍的技术。为满足清洁度检测方面的要求，相比其他方法，光学显微镜是成本最低且分析速度最快的仪器之一。SEM/EDS 通常用于深度研究，例如，成因研究，这类研究需要更详细的数据信息，例如，颗粒的元素组成。

图 5：3 种颗粒分析方法的性能对比：光学显微镜技术、扫描电子显微镜 (SEM)，以及微计算机断层扫描技术（微型 CT）

在颗粒检测方面，显微镜的光学分辨率是限制因素。光学系统本身无法分辨颗粒，因为它的尺寸低于分辨率阈值，所以无法识别颗粒的细节部分。物镜透镜的分辨率 (R) 取决于照射样品的光波长 (λ) 和透镜 (NA = n·sinα) 的数值孔径：

其中，n 是物镜透镜所浸入的介质折射率，α是进/出物镜透镜最大光锥的半角（参见图 6）。

图 6：示意图展示了样品之上的光学显微镜的物镜透镜：分辨率，在某种程度上，是由数值孔径 (NA) 决定的，NA = n·sin α，其中，n 是物镜透镜所浸入的（通常为空气）介质折射率，α 是进/出物镜透镜最大光锥的半角

为精确检测颗粒，膜滤光片背景相对的颗粒亮度反差必须充分满足检测的需要。一旦通过明确的灰度值设定阈值后，即可通过二值化对图像中记录的颗粒进行分析（参见图 7）。举个极端的示例：如果白色背景上的颗粒也是白色的，就难以查找用于识别颗粒的灰度值，因而也就无法执行自动分析了。

(a) 过滤器上颗粒的光学显微镜图像

(b) 橘/红色突出显示的斑点，灰度值低于设定阈值，展示检测到的图像颗粒区域。以下图像为显示像素数和灰度值关系的柱状图

(c)灰度级如下所示。柱状图的高峰值与滤光片背景灰度值相对应。灰度值（左侧）低于二值化阈值（红线）的图像所有区域将被记录为颗粒

（图7）

应用示例

通过 Leica DM6M 复式显微镜和 Leica Cleanliness Expert 软件使用 Leica Cleanliness Expert 系统完成颗粒分析，该系统能够实现可靠检测和分析的最小粒径为 5 μm。

监测当地环境中的颗粒沉积现象

很多污染敏感产品对生产环境的要求非常高，此类产品必须在达到一定空气清洁度的洁净室中生产。仅通过粒子计数器监测大气尘埃粒子，无法对当地环境中的颗粒沉积水平作出明确定论。颗粒的来源多种多样，通常与人员/员工、物流作业流程、包装、耗材以及生产过程密切相关。将 10 块沉降板放在关键过程位置，以便对清洁生产环境中的沉积物污染进行量化。沉降板会将沉积物颗粒收集在胶带上。沉降板经过七天暴露后，可以用一台光学显微镜进行评估。

图 8 显示了 10 块沉降板的颗粒分析结果。图 8 的图表清楚地展示了测量位置的颗粒计数较高。通过不同部分进行额外分类，例如，形态或反光度，从而确保清楚辨别纤维和反光颗粒物。

图 8：柱状图展示了所有 10 块沉降板的颗粒分析结果。图表展示了下列项目的数量：检测到的颗粒数（不含纤维）（蓝色）；检测到的反光颗粒数（红色）；以及检测到的纤维数（不含颗粒）（绿色）

可能引起损坏的颗粒表征

针对汽车制造业的很多产品部件，也存在诸多微粒污染相关的要求。根据部件的不同，有些颗粒可能是关键的，可能会引起损伤。在很多情况下，甚至还要进行其他测试，以便系统性地检测粒径不同颗粒所造成的损坏。针对这些测试，还需要尽可能设定具有适度明确形态的颗粒。为对上述颗粒进行表征，通过自动软件分析和其他手动分析检测长度和宽度，从而对颗粒进行高度测定。针对高度测定，人们研发了一台配备物镜透镜（带低景深）的光学显微镜。聚焦滤光片背景中的一个点，随后聚焦颗粒的最高点，可以根据 z 值差异检测颗粒高度。

图 9 展示了通过上述分析获得的标准化颗粒表征结果。

图 9：3D 柱状图显示了标准化颗粒分析的结果：高度值（绿色）、宽度（红色）和长度（蓝色），单位为 µm

清洁法功效：未清洁和已清洁部件的对比

通过对比未清洁和已清洁部件的清洁度分析结果，对清洁法功效进行检测，未清洁和已清洁部件都必须采用间接检验工艺进行处理（参见图 10）。图 10 的结果展示了清洁法显著降低了产品部件表面上的颗粒（粒径范围在 50 µm 至 600 µm 之间）数目。

图 10：3D 柱状图展示了未清洁（蓝色）和已清洁（红色）部件的颗粒分析结果，未清洁和已清洁部件都必须经过间接处理，实现清洁度检验

总结和结论

经过实践证明，清洁度有助于通过检验多样化产品或不同行业的产品部件，从而提升产品质量。目前，清洁度分析在汽车制造业中扮演了重要角色，该行业对部件清洁度分析设定了国际化标准。本文对清洁度检验技术进行了探讨，使用涉及颗粒分析的定量方法可以确定清洁度水平。可以采用直接法对部件表面进行检测，该法无需提取颗粒物；亦可采用间接法，从部件表面提取颗粒物，完成检验。在本文中，仅讨论了适用于清除微粒污染的间接检验过程。通常采用光学或电子显微镜技术进行颗粒评估。本文的讨论成果卓有成效，展示了使用光学显微镜的间接清洁度检验过程，实现颗粒分析。通过间接过程可以检验产品清洁过程的效用（即此项清洁过程实现产品部件特定清洁度水平的能力）。

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