UV-1300紫外分光光度计测水中总铁含量的测定方案

2022-10-12 12:27:49, 管理员 美析(中国)仪器有限公司


UV-1300紫外分光光度计测水中总铁含量的测定方案

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方法原理


pH39的条件下,低铁离子能与邻菲啰啉生成稳定的橙红色络合物,在波长510nm处有最大光吸收。邻菲啰啉过量时,控制溶液pH2.93.5,可使显色加快。水样先经加酸煮沸溶解铁的难溶化合物,同时消除氰化物、亚硝酸盐、多磷酸盐的干扰。加入盐酸羟胺将高铁还原为低铁,还可消除氧化剂的干扰。水样不加盐酸煮沸,也不加盐酸羟胺,则测定结果为低铁的含量。

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仪器设备与试剂

美析UV-1300紫外分光光度计

铁标准贮备溶液:称取0.7022g硫酸亚铁铵[Fe(NH4)2(SO4)2·6H20],溶于70ml 20+50硫酸溶液中,滴加0.02mol/L的高锰酸钾溶液至出现微红色不变,用纯水定容至1000ml。此贮备溶液1.00ml含0.100mg铁。

铁标准溶液(使用时现配):吸取10.00ml铁标准贮备溶液,移入容量瓶中,用纯水定容至100ml。此铁标准溶液1.00ml含10.0 u g铁。

0.1%邻菲啰啉溶液:称取0.1g氮杂菲(C12H8N2·H20)溶解于加有2滴浓盐酸的纯水中,并稀释至100ml。此溶液lml可测定100 u g以下的低铁。

(C12H8N2·HCl)两种,都可用。

10%盐酸羟胺溶液:称取10g盐酸羟胺(NH2OH·HC1),溶于纯水中,并稀释至100ml。

乙酸铵缓冲溶液(pH4.2):称取250g乙酸铵( NH4C2H302),溶于150ml纯水中,再加入700ml冰乙酸混匀,用纯水稀释至1000ml。

1+1盐酸。

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实验步骤

量取50.0ml振摇混匀的水样(含铁量超过50u g时,可取适量水样加纯水稀释至50.0ml)于100ml三角瓶中。

注:总铁包括水体中悬浮性铁和微生物体中的铁,取样时应剧烈振摇成均匀的样品,并立即量取。取样方法不同,可能会引起很大的操作误差。

另取100ml三角瓶8个,分别加入铁标准溶液0、0.25、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00ml,各加纯水至50ml。

向水样及标准系列三角瓶中各加4ml 1+1盐酸和lml盐酸羟胺溶液,小火煮沸至约剩30ml(有些难溶亚铁盐,要在pH2左右才能溶解,如果发现尚有未溶的铁可继续煮沸浓缩至约剩15ml) ,冷却至室温后移入50ml比色管中。

向水样及标准系列比色管中各加2ml邻菲啰啉溶液,混匀后再加10.0ml乙酸铵缓冲溶液,各加纯水至50ml刻度,混匀,放置10~15min。

注:①乙酸铵试剂可能含有微量铁,故缓冲溶液的加入时要准确一致。

②若水样较清洁,含难溶亚铁盐少时,可将所加试剂: 1+1盐酸、邻菲啰啉溶液及乙酸铵缓冲溶液用量减半。但标准系列与样品操作必须一致。

于510nm波长下,用2cm比色皿,以纯水为参比,测定样品和标准系列溶液的吸光度。

绘制校准曲线,从曲线上查出样品管中铁的含量。

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结果计算

C=M/V

式中:C———水样中总铁(Fe)的浓度,mg/L;

M——从校准曲线上查得的样品管中铁的含量,ug;

v——水样体积,ml。

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仪器参数

UV-1300PC紫外可见分光光度计

仪器特点

*采用单片微机控制,128*64位液晶显示

*宽大的液晶显示器可显示多组数据

*巨大的内存空间,可存储多组数据和曲线

*自动调0、调100%功能

*波长自动调节

*光源自动切换,滤色片自动切换

*宽大样品池(5mm~100mm)

*具有最多十点标样建标准曲线测量功能

*可通过直接输入K、B因子建立标准曲线进行定量测量

*可直接输入标样和对应浓度值建立标准曲线进行定量测量

*可断电保存测量设置的标准曲线参数

*配备通用并行打印接口,可打印标题栏、测量数据、曲线参数、曲线标准样品点和曲线

*配USB接口

*可通过PC软件控制实现光谱扫描等更精确和灵活的测量要求

技术指标及基本参数

*波长范围:190~1100nm

*光谱带宽:4nm

*波长准确度:±0.5nm

*波长重现性:≤0.2nm

*透射比准确度: ±0.3% τ

*透射比重复性:0.15% τ

*杂散光:≤0.05% τ (220nm NaI,340nm NaNO2)

*稳定性:0.001A/h(500nm预热后)

*测光方式:透过率、吸光度、浓度、能量

*波长调节:自动调节

*光度范围:-0.3~3A

*显示方式:128*64液晶

*检测器:进口硅光二极管

*光源:进口氘灯,进口钨灯

*电源:AC 220V/50Hz或110V/60Hz

*功率:120W

*仪器尺寸:480×350×220mm

*主机净重:15Kg

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关于美析
   

上海美析仪器有限公司(以下简称美析),是一家具有自主知识产权的高新技术企业,美析的创业理念“科技——因你改变”,并以此为企业宗旨,不断探究、果敢创新。特别是在分析测试仪器领域,不断开发出先进的产品,使美析成为优质仪器资源的供应者。

美析主营光谱类仪器:可见分光光度计、紫外可见分光光度计、原子吸收光谱仪、原子荧光光度计、ICP-AES、ICP-MS,生命科学仪器:超微量分光光度计、全自动核酸提取仪,目前,我们的产品已广泛应用于有机化学、无机化学、生物化学、医药、环保、冶金、石油、农业等领域。同时美析利用在产品机械结构、光学设计、电气应用和软件开发方面积累的丰富经验,结合市场的最新实际需求,近期将陆续推出一批全新的分析类仪器。


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