2022-10-08 16:08:32 上海元析仪器有限公司
导读
亚硝酸盐氮指的是水体中含氮有机物进一步氧化,在变成硝酸盐过程中的中间产物。
亚硝酸盐会对环境和生物造成严重影响,亚硝酸盐含量高的地下水被人或动物饮用后,生物体内血液中的低铁血红蛋白被氧化成高铁血红蛋白,从而失去携带氧的能力而引起组织缺氧,严重可致死。
水中亚硝酸盐还会引发致癌风险,亚硝酸盐在胃酸环境下与食物中的仲胺、叔胺、酰胺等反应生成强致癌物。因此,亚硝酸盐含量的测定非常重要。
本文参考GB7493-87《水质 亚硝酸盐氮的测定 分光光度法》对水中亚硝酸盐氮进行测量。
材料与分析仪器
实验原理
在磷酸介质中,pH值为1.8时,试份中的亚硝酸根离子与4-氨基苯磺酰胺反应生成重氮盐,它再与N-(1-萘基)-乙二胺二盐酸盐偶联生成红色染料,在540nm波长处测定吸光度。
实验仪器
UV-9000型紫外可见分光光度计
(上海元析仪器有限公司)
实验试剂
在测定过程中,均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂,实验用水均为无亚硝酸盐的二次蒸馏水、亚硝酸钠、纯水
4-氨基苯磺酰胺(NH2C6H4SO2NH2)
N-(1-萘基)-乙二胺二盐酸盐(C10H7NHC2H4NH2·2HCl)
磷酸:15mol/L,ρ=1.70g/ml
实验方法
01
标准溶液的配置
显色剂:500ml烧杯内置入250ml水和50ml磷酸,加入20.0g 4-氨基苯磺酰胺,再将1.00g N-(1-萘基)-乙二胺二盐酸盐溶于上述溶液中,转移至500ml容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。此溶液贮存于棕色试剂瓶中,保存于2~5℃,至少可稳定一个月。
亚硝酸盐氮标准贮备液(250mg/L):称取1.232g亚硝酸,溶于150ml水中,定量转移至1000ml容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。本溶液贮存于棕色试剂瓶中,加入1ml氯仿,保存在2~5℃,至少可稳定一个月。
亚硝酸盐氮中间标准液(50.0mg/L):取亚硝酸盐氮标准贮存溶液50.00ml置250ml容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。
亚硝酸盐氮标准工作液(1.00mg/L):取亚硝酸盐氮中间标准液10.00ml于500ml容量瓶内,水稀释至标线,摇匀。此溶液使用时,当天配制。
02
标准曲线的绘制
取6个50ml容量瓶,分别加入亚硝酸盐氮标准工作液0、1.00、3.00、5.00、7.00和10.00ml,用水稀释至标线,加入显色剂1.0ml,密塞,摇匀,静置。加入显色剂20min后、2h以内,在540nm的最大吸光度波长处,用光程10mm的比色皿,以实验用水做参比,测量溶液吸光度。同时做空白试验。根据试验结果绘制标准曲线,结果如下:
C=15.36A+0.0384, r=0.995
03
样品测量
如试样pH≥11时,可向试样中加入酚酞溶液1滴,边搅拌边逐滴加入磷酸溶液,至红色刚消失。经此处理,则在加入显色剂后,体系pH值为1.8±0.3。若试样pH<11,可直接进行测定。量取50ml水样于容量瓶中,用水稀释至标线,加入1ml显色剂,摇匀、静置。
加入显色剂20min后、2h以内,在540nm的最大吸光度波长处,用光程10mm的比色皿,以实验用水做参比,测量溶液吸光度。同时做空白试验。
实验结果
01
样品测试结果
根据以上步骤测定所取样品的亚硝酸盐氮含量,测得结果为0.016mg/L。
02
回收率测试结果
在水样中分别加入0.03mg/L、0.15mg/L的标准溶液进行测定,进行加标回收率实验,测试结果分别为0.029mg/L和0.139mg/L,得到回收率在92.7%~96.7%。
03
精密度测定
取0.10mg/L的试样,重复测试11次,其RSD为0.07%。
结论
按照GB 7493-87《水质 亚硝酸盐氮的测定 分光光度法》,使用UV-9000紫外可见分光光度计测试水中亚硝酸盐氮,测得水样中亚硝酸盐氮的含量为0.016mg/L,重复性和精密度良好,试验回收率为92.7%~96.7%,实验结果符合要求,仪器可以满足此类实验的需求。
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