纺织品中游离甲醛的分光光度法检测

一、实验准备

       1、实验原理

       一定质量的织物试样，悬挂于密封瓶的水面上，置于恒定温度的烘箱内一定时间，释放的甲醛用水吸收，经乙酰丙酮显色后，用分光光度计比色法测定显色液中的吸光度。

对照标准甲醛工作曲线，计算出样品中释放的甲醛含量。

       2、实验设备

       UV-6000紫外可见分光光度计（上海元析）

       带有密封盖的1L玻璃广口瓶、烘箱、容量瓶、移液管、恒温水浴锅、天平

       3、试剂

       所有试剂均为分析纯。

       蒸馏水或三级水

       乙酰丙酮试剂（纳氏试剂）：在1000ml容量瓶中加入150g乙酸铵，用800ml水溶解，然后加3ml冰乙酸和2ml乙酰丙酮，用水稀释至刻度，用棕色瓶储存。

甲醛溶液

二、实验过程
       1、绘制标准曲线

       配制浓度分别为0、0.15、0.30、0.75、1.50、3.00、4.50µg/ml的甲醛标准溶液，与乙酰丙酮反应，测得吸光度，做出标准曲线方程如下所示：

       C=7.576A+0.400     r=0.996

       2、样品制备

       样品不进行调湿，样品的预调湿可能影响样品中的甲醛含量。测试前样品密封保存。从样品上取至少两块试样剪成小块，称取1g，精确至10mg。

       3、样品检测

       每只实验瓶中加入50ml水，试样用双股缝线系起来，线头挂在瓶盖顶部钩子上（避免试样与水接触），盖紧瓶盖，小心置于（49±2）℃烘箱中20h±15min后，取出实验瓶，冷却（30±5）min。然后从瓶中取出试样，再盖紧瓶盖，摇匀。

       用单标线移液管吸取5ml乙酰丙酮溶液放入试管中，加5ml实验瓶中的试样溶液混匀，再吸收5ml乙酰丙酮放入另一试管中，加5ml蒸馏水做空白试剂。

       把试管放在（40±2）℃水浴中显色（30±5）min，然后取出，常温下避光冷却（30±5）min，用10mm的吸收池在分光光度计412nm波长处测定吸光度。通过甲醛标准工作曲线计算样品中的甲醛含量。

       取2份试样各1.0g，按照测试步骤进行检测，测得样品中甲醛含量如下表所示：

三、实验讨论

       实验结果显示，采用上海元析UV-6000分光光度计检测纺织品中的游离甲醛，线性和重复性都很好，定量准确，能够满足实验检测要求。