应用方案 | 农产品中硒含量的测定

硒是人体14种必需的微量元素之一，它具有多种免疫与生物学功能。人体自身无法合成硒，必需从外界摄取，其主要来源是食物。然而并非食物当中硒含量越多越好，摄入过量会导致人肝肿大，呼吸衰竭而死亡等。因此，准确的测定我国居民膳食中各类食物的硒含量具有重大意义。

目前原子荧光光谱法为测硒的通用方法。本文根据国标GB 5009．93—2017《食品中硒的测定 第一法氢化物原子荧光光谱法》，使用北京海光仪器有限公司生产的HGF-V4原子荧光光度计对农产品样品进行测定，该仪器采用高度一体化设计的三维集成流路系统，有效解决了管路凌乱，汞容易残留、记忆效应严重的问题；微升级高性能顺序注射进样系统，完全免维护，无泵管消耗，实现分析和清洗过程的完全自动化与智能化；基于内消光螺纹、非对称光阑以及特殊消光材料涂层的光学系统设计，有效抑制杂散光，显著提高检测系统的信噪比；线性范围宽，方便不同含量样品的测定。

一、实验部分

1.1 试剂

表1 试剂

注意：硒标准贮备溶液自行配制或由国家标准物质研究中心购买。

1.2 仪器

表2 主要仪器

HGF-V4 原子荧光光度计

HGW-60 微波消解仪

1.3 硼氢化钾和盐酸溶液的配制

（1）硼氢化钾溶液（10g/L）：称取硼氢化钾10.0g，溶于1000mL 2g/L氢氧化钾溶液中，搅拌均匀。此溶液现用现配。

（2）10%盐酸溶液：移取100mL盐酸，用超纯水定容至1000mL，搅拌均匀。

1.4 样品前处理过程

样品制备（食品安全国家标准 食品中硒的测定，GB 5009.93—2017）具体为：

称取试样0.5～3g (精确至 0.001g)置于消化管中，加 8mL硝酸、2mL过氧化氢，摇匀，于微波消解仪中进行消化，消化条件见下表。消解结束待冷却后，消解管在赶酸仪上继续加热至近干，切不可蒸干。冷却, 再加 5 mL 盐酸溶液 (6 mol/L)，继续加热至溶液变为清亮无色并伴有白烟出现。冷却后转移至 25mL 容量瓶中，用水定容 ，混匀待测。同时做试剂空白试验。

表3 微波消解升温程序

1.5 标准溶液的配制

标准使用液，用10%盐酸稀释至所需的浓度。

1.6 原子荧光的分析条件

表4 原子荧光条件

二、结果与分析

2.1 标准曲线

测量方法：标准曲线法

图1 硒的标准曲线

表5 硒标准系列浓度和荧光强度

2.2 样品测量结果

取食品标准物质，按照1.4中的试验方法进行样品的前处理。由表6可知，对标准物质硒的测定值都在标准值范围内，测定平均值的相对误差在-2.22～1.67%之间，该方法具有很好的准确性。

表6 标准物质硒量的测定（n=3）

三、结论

采取微波消解作为前处理方法，通过原子荧光进行测定农产品样品中的硒含量。HGF-V4原子荧光分光光度计对硒元素的高灵敏度测量，保证了农产品中硒测定的准确性。并且微波消解法仪器设备较先进，耗时短，溶剂用量少，可广泛应用于食品样品的预处理中。