2022-09-14 05:45:37, TA仪器 TA仪器
——引言
一直以来,玻璃化转变温度Tg就是高分子聚合物最重要的特征性能之一,是FR-4基材等级最常见的划分方式之一,也是IIPC-4101 《刚性及多层印制板基材规范》中最重要的性能指标之一。通常认为,玻璃化转变温度越高,层压板的可靠性越高。
当聚合物从玻璃态转变到橡胶态时,分子链段解除冻结,慢慢开始发生协同运动。随着温度的升高,链段运动能力的增强,比热容、膨胀系数、模量等物理性能都会发生变化,直接影响材料的制造工艺和使用性能。需要注意的是,玻璃化转变是一个温度范围,常以比热容变化台阶的中点、储能变化的起始点、损耗因子的峰值点来指代玻璃化转变发生的特征温度。影响玻璃化转变温度的因素有很多,分为内因和外因。内因常常是由于分子链结构、填料、增塑剂、结晶程度、固化程度等引起的。外因则是由于仪器类型(DSC、TMA、DMA等)、升温速率、测试方法、计算方法、样品的前处理温度和处理时间等造成的差异。在比较Tg时,需要规定实验条件。
层压板中的聚合物基材,在交变应力的作用下,由于分子链或链段运动时内摩擦力的作用,形变总是落后于应力,两者存在相位角差。分子内摩擦产生热量,使得能量损耗。这种能量损耗与温度和分子运动能力相关。在玻璃态时,聚合物受到外力作用所产生的形变很小,这种形变主要由分子内的键长和键角变化引起,速度很快,几乎完全能跟得上应力,此时损耗很小;进入玻璃化转变后,链段开始运动,响应外力的形变逐渐增大,链段运动的阻力增大,损耗能量变大;当温度继续升高到高弹态时,链段运动的阻力降低,损耗能量也下降[5]。因此,在转变时损耗能量会出现极大值。
DMA,全称动态热机械分析仪,是一种在控制温度的环境中,给材料施加周期性刺激进而测量其响应的一种设备。随着温度的升高,材料变软,刚性降低,因而储能模量下降;同时由于链段运动所产生的能量损耗出现极大值,损耗模量和损耗因子都会形成峰。在IPC-TM-650 2.4.24.4标准中,通常以储能模量的拐点作为Tg。此外,为了便于比较,也可以使用损耗模量或损耗因子的峰值温度替代作为Tg。
图1 某覆铜板的DMA曲线
图1为某一个CCL的DMA曲线。该CCL室温下的储能模量为13.7GPa,玻璃化转变为170.742℃。材料的黏弹性能与时间尺度相关。因此在测试时,需确认所有的时间尺度参数统一,如频率、升温速率、前处理温度和处理时间等。
图2 某覆铜板三次加热结果
与DSC和TMA类似的是,未完全固化的产品在DMA两次加热时也会体现出相似的特征。图2为同一个CCL样品经过加热后,固化程度进一步提高,因而第二次加热的储能模量比第一次加热高,且损耗因子峰值温度也提高。第一次加热结束后的固化程度已经比较完善,因而第三次加热和第二次加热的曲线几乎重合。
更多强文推荐您可以通过
TA仪器小程序--文档
找到您想要的文章
06-06 Unimicro
Nature 发文! 如果有一天,线粒体也能被移植……06-06 小 M
实验操作 | 小白第一课!基础细胞培养方法及步骤06-06 小 M
科研助攻 | Nature Review:癌症治疗抗体药物最新综述06-06 小 M
端午礼遇 | 玩游戏,选周边,宠粉福利,只 "粽" 意 你~06-06 小 M
发货通知 | MCE 中国祝大家端午安康06-06 小 M
“岛津森林”项目06-05 医疗中心
浙江以检测赋能新质生产力06-05
2025版《中国药典》收官在即,变化要点有哪些?要注意哪些方面?06-05
吸附管采集固定污染源废气中的VOCs时的采样流量要求?06-05 检测家
内卷加剧,检测机构如何破局应对?06-05
【人民日报国际】在收获与播种交织的芒种中国时刻,张轶昊谈创新。06-05
德国元素耗材之星 | 固体压样器/液体封样器06-05
夏日焕新 谱写新章 | 德米特第四届“互动日”惊喜而至06-05
祝贺嫦娥六号月背采样成功 | 盘点标乐助力月球样品分析06-05
2024年德国元素巡检活动 | 第一站:成都站!免费申请06-04
会议通知|第一届小动物活体成像技术前沿与应用网络研讨会06-04
蛋白质组学从发现组学跃入临床怀抱的跨越之旅06-04
内毒素检测的思考 - 采用药典方法同时减少鲎试剂的使用06-04 Sievers分析仪
检测家十周年特惠 | 赛默飞、岛津、沃特世 系列产品租六送一!06-04