测定水产品中有机硒和无机硒的应用方案（原子荧光光谱法）

2022-09-14 02:19:08, 管理员美析（中国）仪器有限公司

测定水产品中有机硒和无机硒的应用方案

引言

方案依据SN/T 4526--2016

GB/T 602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备

GB 5009.93食品安全国家标准食品中硒的测定(第一法︰氢化物原子荧光光谱法)

GB/T 6682︰分析实验室用水规格和试验方法

方法原理

水产品中的硒以不同的化学形式存在,包括无机硒和有机硒。试样中无机硒经(1＋1)盐酸水浴条件下振荡提取﹐与有机硒分离,用氢化物发生原子荧光光谱法测定无机硒含量。有机硒含量由总硒含量减去无机硒含量得到。

仪器及试剂和材料

美析AFS-680原子荧光光度计,附硒空心阴极灯。

恒温水浴振荡器。

电热板。

组织捣碎机。

除非另有规定,本方法所使用的试剂均为优级纯,实验用水应符合GB/T 6682中规定的一级水。盐酸(ρ—1.19 g/ mL)。

盐酸(1＋1):吸取50 mL盐酸缓慢加入40 ml.水中,冷却后用水定容至100 mL。

盐酸(2＋98):吸取2 mL盐酸缓慢加入80 mL水中,冷却后用水定容至100 mL。

氢氧化钠(5 g/L):称取5.0 g氢氧化钠溶于水中,冷却后用水定容至1 000 mL。

硼氢化钠(10 g/L):称取10.0 g硼氢化钠溶于氢氧化钠中,用氢氧化钠定容至1 o00 mL。

铁氰化钾(100 g/L):称取10.0 g铁氰化钾溶于水中,用水定容至100 ml,摇匀。

硒标准储备液(1 000 ug/mL):各元素标准溶液按GB/T 602方法配制,或直接使用市售有证国家标准溶液。

硒标准应用液(1.0 ug/ mL):由硒标准储备液以盐酸(2+98)逐级稀释而成。

环己烷。

正辛醇。

氩气;纯度≥99.99 %。

分析步骤

试样制备

取代表性样品约500 g,取其可食部分切碎后,用捣碎机将样品打成浆状,混匀,装入洁净容器封,标明标记。试样于―18 ℃下保存。在抽样及制样的操作过程中,应防止样品受到污染。

总硒的测定

测定按GB 5009.93食品中硒的测定(第一法︰氢化物原子荧光光法)进行。

无机硒的测定

试样处理

称取2.5 g试样(精确到0.001 g)置于25 mL具塞刻度试管中,加入盐酸(1+1)20.00 mL,并用盐酸(1+1)定容至25 mL,混匀,置于60℃恒温水浴中200r/ min振荡浸提18 h,取出冷却至室温,再用脱脂棉过滤。将滤液倒入分液漏斗中,加入5 mL环己烷萃取，收集水相于烧杯中。准确吸4.00 mL水相于10 mL具塞刻度试管中,置于沸水浴中20 mm,取出冷却至室温,分别加入1.0 m铁氰化钾、3滴正辛醇，用水定容至10 ml,摇匀待测。

空白试验

除不称取试样外,均按上述步骤进行。

标准系列溶液的配制

分别准确吸取硒标准应用液(1.0ug/mL)0.00 mL,0.050 mL,0.200 mL,0.400 mL,0.60 mL,1.00 mL于50 mL容量瓶中,分别加入10 mL盐酸,5.0 mL铁氰化钾、3滴正辛醇,用水稀释并定容至刻度,摇匀待测。硒标准系列溶液浓度为0、1.00、4.00、8.00、12.0、20.0（ug/l）

以盐酸(2+98)为载流﹑硼氢化钠为还原剂,测定空白溶液的荧光强度后,按顺序由低到高分别测定硒系列标准工作溶液的荧光强度﹐根据荧光强度和对应的元素浓度绘制硒标准曲线。

结果计算

无机硒

按式(1)计算试样中无机硒含量:

.......（1）

式中:

X1——试样中无机硒的含量,单位为毫克每千克mg/kg):

c1——试样提取液测定浓度,单位为纳克每毫升(ng/mL);

Co1——试剂空白测定浓度,单位为纳克每毫升(ng/ mL)

m——试样质量,单位为克(g）

f ——f =25 mL×10 mL/4 rnL。

有机硒

按式(2)计算试样中有机硒含量:

X2=X - X1.…......…（2）

式中:

X2—-—试样中有机硒的含量,单位为毫克每千克(mg/ kg);

X——试样中总硒含量,单位为毫克每千克( mg/kg);

X1——试样中无机硒的含量,单位为毫克每千克( mg/kg)。

仪器参数

AFS-680原子荧光光度计

1．产品简介

AFS-680系列是在原有型号基础上减小了光源与PMT的激发角度，既增加了接收荧光信号强度，又降低了背景干扰，从而提高仪器灵敏度，采用半透明耐腐蚀的ABS磁吸结构的仪器前门，避免了外部空气的绕动干扰，同时可在线观察测试过程的化学反应情况，电路上增加分道信号控制模块，双道同时测定时，即使样品中测定的两元素浓度差异很大的情况下仍能保证无道间干扰。特别适用于样品量较大双道同时测定的检测部门，创新的软、硬件设计确保样品分析的准确性、安全性、易用性，仪器维护简单便捷。

2．仪器特点

*双道两元素可同时测量,适用于样品中砷、汞、硒、锡、铅、铋、锑、碲、锗、镉、锌、金等十二种元素的痕量分析

*空芯阴极灯采用新式脉冲调制/恒流驱动供电方式

*采用断续流动进样装置。（样品空白交替引入，避免样品交叉污染，保证测量准确性）.具有载气稳流装置，既可在线消除硼氢化钾产生的气泡，又可降低试剂间扩散效应，提高仪器稳定性.空芯阴极灯采用编码技术，仪器自动识别空芯阴极灯，并可监控空芯阴极灯的工作状态及使用寿命.采用高效涌流式两级化学气液反应分离装置，化学反应更完全，气液分离效果更佳，特别适合岩矿、土壤等复杂样品测定

*采用新型节气型气路设计，可随时控制关闭气源，节约氩气用量，减少仪器运行成本.仪器电路采用强、弱电分离及最新型高集度模块、稳流分离式气路发生装置，新型节气型气路设计，可随时控制关闭气源，节约氩气用量，减少仪器运行成本

*采用密闭式石英原子化器.仪器采用低温炉原子器

*具有外置滤光氩氢火焰实时观察窗，可直接对火焰状态实时进行观察

3．产品特性

仪器功能

*单道、双道同时检测功能。

*单点、两点、多点建立标准曲线功能。

*具有单点、两点标准曲线校正功能。

*具有双道独立曲线校正、双道独立稀释功能。

*自动稀释高浓度样品功能。

*具有连续流动进样及断续进样等全面的进样方式控制功能。

*具有实时观测测试过程，在线调节原子化器三维参数功能。

*具有压力自平衡式废液排除功能，无需额外的泵排废。

*具有小背景扣除功能。

*友好的软件界面，推荐最佳仪器测试条件，测试数据的图形显示和回放、统计与查询，各种图形、数据的页面保存、输出、备份和打印等功能。悬浮式测量窗口，增加可显示信息数量（荧光强度、空白值等）。

*仪器自检及断气预警保护功能。

*具有可与液相及在线消解单元进行无缝对接实现砷汞硒等元素的形态分析功能。

干扰及消除方法

（1）Fe、Al、Mg、Ca、K、Na、Cu、Pb、Li、Rb、Cs、Mn、W、Mo、V、Sr、Ti、Sn、Ba、Ti、Cd、Co、Ni、Cr、Ge、Ga、In不干扰测定。

（2）可形成氢化物元素As、Sb、Bi不大于500μg/mL一般不干扰测定。

（3）Au<5μg/mL，Ag<25μg/mL不干扰测定。

（4）Au、Ag、Pt和Pd等元素有干扰时，可以加入硫脲消除贵金属干扰，降低KBH4浓度或加入铁盐也可减轻上述元素干扰。

氢化物发生系统

采用具有多功能反应模块,该模块高度集成了氢化反应、气液分离、废液排除等功能于一身。测试无机砷时产生的大量气泡对测试结果造成很大影响。多功能反应模块可以有效消减气泡,既简化了管路，又减少了故障点，直接插拔装卸，为操作、维护仪器带来便利。

进样系统

采用具有发明专利技术的连续流动进样方式,双蠕动泵进样大大提高了测试效率，是传统进样方式工作效率的三倍。测试一个样品三次数据仅需30秒

关

于美析

上海美析仪器有限公司(以下简称美析)，是一家具有自主知识产权的高新技术企业，美析的创业理念“科技——因你改变”，并以此为企业宗旨，不断探究、果敢创新。特别是在分析测试仪器领域，不断开发出先进的产品，使美析成为优质仪器资源的供应者。

美析主营光谱类仪器：可见分光光度计、紫外可见分光光度计、原子吸收光谱仪、原子荧光光度计、ICP-AES、ICP-MS，生命科学仪器：超微量分光光度计、全自动核酸提取仪，目前，我们的产品已广泛应用于有机化学、无机化学、生物化学、医药、环保、冶金、石油、农业等领域。同时美析利用在产品机械结构、光学设计、电气应用和软件开发方面积累的丰富经验，结合市场的最新实际需求，近期将陆续推出一批全新的分析类仪器。