DECTRIS探测器在欧洲光源 ID15B 线站的出色表现

2022-09-07 03:53:50, 北京优纳珂 北京优纳珂科技有限公司



Semën Gorfman 博士的实验室被用于进行独立研究和作为教学平台。在采访他时,我们看到了这些晶体结构模型。



乍一看,为实验室建造一个定制的衍射仪似乎是一次奇特的冒险——专为技术爱好者、特定应用、大量预算和繁琐的程序而设计。那么,为什么会有人承担这样的项目呢?


在本文中,Semën Gorfman 博士回顾了他构建定制X射线衍射仪的经历,并表示,也许最困难的部分就是开始的决心。良好的合作和清晰的愿景是他成功的关键,这也得益于他在实验室和同步加速器源中使用 X 射线衍射仪的经验。


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掌握现在,展望未来

与很多其他的科学家的经历类似,Semën Gorfman博士在多个研究所进行了他的研究工作,并在晶体学和固态物理学方面达成了很多合作。因此,当他在特拉维夫大学(Tel Aviv University)担任高级讲师时,他很清楚,建立一个研究实验室是伴随着挑战的。"很难预测十年或更长时间后的需求,所以方案需要有灵活性",Semën开始讲述。“对我来说,灵活性意味着设计一个可用于独立研究和教学平台的定制衍射仪。”


当然,这样一个大项目并不是完全出乎意料的。根据他以前使用各种衍射仪器的经验,他已经意识到,许多商业衍射仪是针对特定的任务而优化的。"他评论说:"另外,我长期以来一直梦想着制作一个类似于多用途光束线的衍射仪:一个可升级的衍射仪,这将适合当前的研究兴趣和未来的总体需求。 


事实上,Semën 的研究兴趣很广泛,涵盖先进材料和 X 射线技术。“为了确保研究计划的灵活性,我们的目标是制造一种能够在不同单晶 X 射线衍射配置和设置之间快速轻松切换的衍射仪。不同的配置包括,例如,寻找晶体取向、漫散射测量、高分辨率倒易空间映射、研究薄膜和执行原位测量。除了配置之间的快速切换外,升级和修改的可能性对于将来增加更多的配置也很重要",他解释说。


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灵活的衍射仪

建造这样一台衍射仪有赖于两项基本任务:单独挑选每个部件,然后确保所有部件都集成到一个可以完全支持材料研究的单元组合中。因此,Semën与Youli Li博士合作,后者是加州大学圣巴巴拉分校X射线设施的技术总监,同时还经营着Forvis Technologies公司,该公司为定制X射线仪器提供咨询和设计服务。“Youli 在构建 X 射线衍射仪方面有丰富的经验,同时在工程、机械和软件方面也有着广泛的知识储备,他是这个项目的完美合作伙伴。相隔半个地球和近十几个时区,我们共同努力挑选系统的每一个组件”,Semën 评论道。该项目从一个四圆 Huber 测角仪开始,它可以保证 Semën 和 Youli 在本实验中操作的灵活性。其可以涵盖各种实验设置,同时也让他们可以不受限制地自由选择其他组件。这些组件包括微焦点、铜基X射线源(来自 Xenocs);准直X射线光学器件;四反射单色仪(来自 INTEGRATDS);分析器晶体;一个DECTRIS PILATUS3 R 1M探测器;和一个闪烁计数器。通过SPEC可以促进对衍射仪的控制,同时使用内部脚本执行数据分析。最终的衍射仪设计发布于2021年,摘要中肯定包含一个关键词:灵活性!Semën 和 Youli 为衍射仪选择的单色仪允许他们通过两种模式使用:在非常高的通量模式下,或者在抑制 Kß 辐射的同时保持最佳通量的高分辨率模式下。DECTRIS PILATUS3 R 1M 探测器的大覆盖面积和像素尺寸进一步支持了实验灵活性的理念:其可以针对每个样品优化角度覆盖范围和分辨率。闪烁计数器与分光晶体结合使用可实现极高的分辨率,并且晶体也可以移入和移出。最后,Youli设计了一个联锁系统,以使衍射仪完整且可供用户使用。


"有时我开玩笑说,我们有一百万零一个探测器。但是,玩笑归玩笑,大面积的探测器是衍射仪设计的主要要求之一。凭借一百万个混合像素、DECTRIS PILATUS3的触发功能以及我们实施的 SPEC 通信,我们可以做很多事情,例如小型多用途光束线”,Semën 评论道。


不幸的是,我们与Semën的会面是在网上进行的,因此没有机会亲眼看到机器。不过,他让我们在网上参观了实验室,他还上传了一张衍射仪的图片作为背景画面。


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接下来是什么?

最终,衍射仪会成为一个真正的国际化产品:使用德国机械装置、斯洛伐克单色仪、法国光源和瑞士探测器。与此同时,数据处理依靠的是使用Matlab的内部脚本。“这对学生来说有点困难,但这也是非常好的训练,因为它需要对晶体学有更深入的了解”,Semën 评论道。


现在衍射仪已经启动并运行,Semën 和他的团队正计划将重点放在材料上,特别是铁电体和压电体,以及应用晶体学。这项研究已经催生了一些出版物的产出,例如使用互易空间映射的孪生研究。“然而,我们也对仪器和方法保持开放的态度;Semën 总结道,衍射仪是灵活的,因此有发挥的空间。


这些图像显示了BaTiO3晶体的互换空间图。

来源:Gorfman, S. et. al. (2022), Acta Cryst. A78, 158-171. CC licensce

https://journals.iucr.org/a/issues/2022/03/00/lu5017/lu5017.pdf


我们再次祝贺Semën、Youli和所有参与项目的人获得成功,并祝愿Semën和他的小组在今后的项目中一切顺利。今年,Semën将参加在巴黎举行的欧洲晶体学会议,因此我们期待着尽快与他进行更多交流。


参考文献

S. Gorfman, D. Spirito, N. Cohen, P. Siffalovic, P. Nadazdy, and Y. Li, “Multi-purpose Diffractometer for In-Situ X-Ray Crystallography of Functional Materials”, J. Appl. Crystallogr. 54, 914 (2021). 
SNBL: A Multi-purpose Beamline at the ESRF 
A Service Crystallography Lab in Basel
X-ray Crystallography at the University of Zürich
Solid-State Research at the Max Planck Institute


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