耗材专区 | 烟草制品中香豆素、黄樟素的测定

2022-09-02 15:43:16 北京莱伯泰科仪器股份有限公司

前言

在香精香料生产过程中，有可能由天然植物精油带入香豆素和黄樟素，在烟草加工过程中添加烟用香精香料能起到改善烟草的刺激性、掩盖杂气、提高烟草感官品质的作用。目前，一般是只对烟用香精香料中的香豆素或黄樟素进行检测，烟草制品中的香豆素和黄樟素的相关研究报道还很少。由于香豆素和黄樟素具有毒性，因此建立烟草制品中的香豆素和黄樟素的含量进行快速、准确的检测方法，对烟草制品进行质量控制是非常必要的。

本次实验使用EZsep^TMSilica固相萃取柱对卷烟制品的有机溶剂萃取液进行净化，最后由GC/MS进行检测，目标物黄樟素和香豆素的回收率范围为91.2%~109.5% ，RSD 4.5~6.9%，回收率和平行性良好，EZsep^TMSilica固相萃取具备良好的净化效果，结果稳定、可靠。

1、实验过程

1.1 仪器与试剂

SePRO全自动高通量柱膜通用固相萃取系统（莱伯泰科）；

7890-5977B GC/MS气相色谱质谱联用仪（安捷伦）；

EZsepTMSilica固相萃取柱（500mg/3mL）（北京莱伯帕兹检测科技有限公司货号：PZ10203）；

甲醇（色谱纯，Fischer 公司）；

二氯甲烷（色谱纯，Fischer 公司）；

1.2 工作液配制

黄樟素标准液：4.9μg/mL，甲醇；

香豆素标准液：5.3μg/mL，甲醇

1.3 实验部分

1.3.1 样品制备

由于没有经过客户的允许，实验方法在此仅做简略说明。

一定量的样品在经溶剂浸泡振摇后，过滤，得到待净化的萃取液。萃取液再经EZsepTMSilica固相萃取柱（500mg/3mL）（北京莱伯帕兹检测科技有限公司货号：PZ10203）净化，得到净化液，定容，最后进行GC/MS分析测试。

1.3.2 GC-MS 测试条件

色谱柱：HP-5MS 30m*0.25mm*0.25μm

进样口温度：250℃

载气：氦气，流速：1mL/min

不分流进样，1min后分流60mL/min

进样量：1μL

柱箱：100℃，保持1min，以20℃/min升至240℃，后运行 280℃，5min

溶剂延迟：4min

离子源温度：280℃

四极杆温度：150℃

传输线温度：290℃

扫描方式：SIM，选择离子设定见下表

2、实验结果

图1标样SIM扫描色谱图

图2空白样品SIM扫描色谱图

图3加标样品SIM扫描色谱图

3、结论

本次实验展示了一种使用EZsep^TMSilica固相萃取柱（500mg/3mL）（北京莱伯帕兹检测科技有限公司货号：PZ10203）对卷烟制品的有机溶剂萃取液，进行净化，最后由GC/MS 气相色谱质谱联用仪进行检测，目标物黄樟素和香豆素的回收率范围为91.2%~109.5% ，RSD 4.5~6.9%，回收率和平行性良好，说明EZsep^TMSilica固相萃取柱（500mg/3mL）（北京莱伯帕兹检测科技有限公司货号：PZ10203）能很好的完成方法中的净化工作，并且结果稳定、可靠。

表1 加标回收率结果

关于莱伯泰科

北京莱伯泰科仪器股份有限公司（股票代码：688056.SH）成立于2002年，是一家专业从事实验分析仪器的研发、生产和销售的科技型公司。公司自成立之初便专注于科学仪器设备的研发，立志为环境检测、食品安全、医疗卫生、疾病控制、材料研究等众多基础科学及行业应用提供实用可靠的实验室设备和整体解决方案。公司发展至今已拥有各类专利及软件著作权100余项，持续通过高新技术企业认证，连续多年被业内媒体评为中国仪器仪表行业“最具影响力企业”，是全球范围内能将多种类和多功能的样品前处理技术与全自动实验分析检测平台组合成全自动实验分析仪器系统的主要实验分析仪器供应商之一。

公司拥有LabTech、CDS、Empore等行业知名品牌，在中国和美国设有研发和生产基地，并在中国内地主要城市、中国香港、美国马萨诸塞州和宾夕法尼亚州等地设有产品营销和服务中心。公司产品服务涵盖实验室分析仪器、样品前处理仪器、实验室设备、医疗设备、实验室耗材和实验室工程建设等，可为全球多种类型用户提供从实验室建设到样品分析的一站式解决方案。目前，公司产品已销往全球90多个国家，累计服务客户3万余家。

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