废活性炭金属类检测应用方案

2022-08-31 18:51:53, 管理员美析（中国）仪器有限公司

废活性炭金属类检测应用方案

方法原理

固体废物或固体废物浸出液经酸消解后，进入等离子体发射光谱仪的雾化器中被雾化，由氩载气带入等离子体火炬中，目标元素在等离子体火炬中被气化、电离、激发并辐射出特征谱线。特征光谱的强度与试样中待测元素的含量在一定范围内成正比。

方案依据HJ781-2016固体废物22种金属元素的测定电感耦合等离子体发射光谱法

HJ/T 300-2007固体废物浸出毒性浸出方法醋酸缓冲溶液法

仪器设备与试剂

‍美析ICP-6800电感耦合等离子体发射光谱仪（标准机）

微波消解仪:具有程序温控功能，最大功率范围600~1 500 W。

温控电热板:控制精度±2.5℃。

分析天平:精度±0.0001 g。

聚四氟乙烯坩埚: 50 ml、100ml

筛:非金属筛，100目。

翻转振荡器

一般实验室常用仪器和设备。

实验用水为新制备的去离子水。

冰醋酸:优级纯。

1molL盐酸溶液。

1mol/L硝酸溶液。

1mol/L氢氧化钠溶液。

浸提剂1*:加5.7ml冰醋酸至500ml试剂水中，加64.3ml 1mol/L氢氧化钠，稀释至1L。配制后溶液的pH值应为4.93士0.05。

浸提剂2*:用试剂水稀释17.25ml的冰醋酸至1L.配制后溶液的pH值应为2.64士0.05。

浓硫酸: ρ (H2SO4）=1.84 g/ml，优级纯。

浓硝酸: ρ (HNO4）=1.42 g/ml，优级纯。

浓盐酸: ρ (HC1)=1.19 g/ml，优级纯。

氢氟酸: ρ (HF)-1.49 g/ml，优级纯。

高氯酸: ρ (HClO4）=1.76 g/ml，优级纯。

过氧化氢: φ(H2O2）=30%，优级纯。

硝酸溶液: 1+1 (VIV)，

硝酸溶液:1+99 (VIV)，

盐酸溶液:1+1(VIV)，

单元素标准贮备液: p=1000 mg/L。

可用高纯度的金属（纯度大于99.99%）或金属盐类（基准或高纯试剂）配制成1 000 mg/L含1%硝酸的标准贮备液。也可购买市售有证标准溶液。

单元素标准使用液:分别移取单元素标准贮备液稀释配制。稀释时补加一定量的硝酸，使标准使用液的硝酸含量为1%。

多元素混合标准溶液:根据元素间相互干扰的情况和标准溶液的性质分组制备,其质量浓度应根据分析样品及待测元素而定，标液的酸度尽量与待测试样的酸度保持一致，均为1%的硝酸。

样品前处理

取样

取样需要有代表性，方法：散点取样（不同部位取样并搅拌均匀）

样品信息建档

样品信息需详细并真实可靠，内容：样品信息需包括样品名称、样品编号、取样时间、取样人员、样品重量、样品外观、样品气味。

活性炭含水率测定

称取50-100g样品置于具盖容器中，于105℃下烘干4h，恒重至两次称量值的误差小于±1%，计算样品含水率：

η=(A-B)/A

A：样品干燥前重量

B：样品干燥后重量

η: 样品含水率

注：进行含水率测定后的样品，不能用于浸出毒性试验。

样品破碎

样品颗粒应可以通过9.5mm孔径的筛，对于粒径大的颗粒可通过破碎、切割或者碾磨降低粒径。

确定使用的浸提剂

1.浸提剂：通过溶解、分离或交换，提取样品中某些成分而使用的溶剂。

2.种类：浸提剂1#：加入5.7ml冰醋酸至500ml试剂水中，加64.3ml 1mol/L氢氧化钠，稀释至1L。配制后溶液的pH值应为4.93±0.05。

浸提剂2#：用试剂水稀释17.25ml的冰醋酸至1L。配制后的溶液pH值应为2.64±0.05。

3.选择浸提剂

取5.0g样品至500ml烧杯或锥形瓶中，加入96.5ml试剂水，盖上表面皿，用磁力搅拌器猛烈搅拌5min，测定pH，如果pH<5.0，用浸提剂1#；如果pH>5.0，加上3.5ml 1mol/L盐酸，盖上表面皿，加热至50℃，并在此温度下保持10min。将溶液冷却至室温，测定pH，如果pH<5.0，用浸提剂1#；如果pH>5.0，用浸提剂2#。（样品一般都采用浸提剂2#）

浸出液制备

浸出液制备方法

称取75-100g样品，置于2L提取瓶中，根据样品的含水率，按液固比为20:1（L/Kg）计算出所需浸提剂的体积，加入浸提剂。

A(1-η)/X=1/20

A：称取样品重量（单位g）

η: 样品含水率

X：浸提剂体积（单位ml）

将已加入浸提剂的提取瓶，盖紧瓶盖后，固定在翻转式振荡仪上，调节转速为30±2r/min，于23±2℃下振荡18±2h。在振荡过程中如有气体产生，应定时在通风厨中打开提取瓶，释放过度的压力。

注意：在振荡过程中需要注意提取瓶是否有漏水现象，如有泄露，立即停止，更换新提取瓶，重复以上步骤重新制备浸出液。

设备仪器：翻转振荡仪，电子天平，量筒，烧杯，移液管、提取瓶（2L）等。

浸出液后处理

过滤

振荡过后浸出液需过滤处理，过滤用滤膜要求为玻纤滤膜或微孔滤膜，孔径0.6-0.8μm

考虑到元素检测仪器需求，应使用高压过滤器进行过滤，能较大幅度降低水的盐度，以防止仪器堵塞。

注：用于金属分析的浸出液必须尽快分析或用硝酸酸化至pH＜2.0于4℃左右保存不超过24小时。

消解

消解的原理是采用硝酸在加热情况下破坏样品中有机物或还原性物质。微波消解通常是利用微波加热密闭容器中的溶液，从而在高温高压下使各类样品进行反应或者分解的消解方法。

为消除浸出液中有机物或还原性物质对元素检测的影响，浸出液需进行消解处理。

消解步骤：取20ml浸出液于消解罐中，加入5ml浓硝酸，装入密闭的微波消解罐中，消解仪的0号罐必须放入样品，同时要做样品空白实验。设定好消解程序120℃消解5min，150℃消解5min，180℃消解10min。消解完成后待温度冷却至60℃后取出，作为待测溶液。

微波消解仪在使用过程中需注意安全，应规范操作，并在通风厨中进行。

微波消解仪使用注意事项

1、每个消解罐中总液量≤30ml，其中最佳配比为20ml样品＋5ml浓HNO3

2、消解罐用完后用10%（V/V）的酸（HNO3或者HCl）进行浸泡（至少两个小时），泡完后用纯水（去离子水）清洗。如要即时使用，需要烘干，烘干温度≤60℃。在清洗罐内部时，不能用硬毛刷刷洗，建议配买一个软毛刷，刷罐子专用。

微波消解仪使用注意事项：

当使用温控消解时，最高温度＜250℃，其中，第一步温度不能超过150℃，每步之间的温差不能超过50℃，设定功率建议为n＋1原则（当使用n个消解罐时，其设定功率为n＋1百瓦）。建议将消解温度设定在180℃。

电热板消解

量取固体废物浸出液样品25.0 ml于100 ml聚四氟乙烯坩埚中，加入 5 ml浓硝酸，在电热板上于180℃加热消解1~2h。若有颗粒物或沉淀，需滴加浓硝酸2 ml继续加热消解，直至溶液澄清。用适量硝酸溶液淋洗地蜗，将淋洗液全部转移至25 ml容量瓶中，用硝酸溶液定容至标线，混匀，待测。

固体废物浸出液空白：使用实验用水配制成浸提剂，按照与固体废物浸出液样品制备相同的步骤进行固体废物浸出液空白的制备，按照与固体废物浸出液试样制备相同的步骤进行消解。

分析步骤

仪器参考测量条件

高频功率/kw1.0~1.6

反射功率/W<5

载气流量/ (L/min)1.0~1.5

动泵转速/(r/min)100~120

流速/(ml/min)0.2~2.5

测定时间/s1~20

点燃等离子体后,待仪器预热至各项指标稳定后开始进行测量。

校准曲线的绘制

依次配制一系列待测元素的标准溶液,可根据实际样品中待测元素质量浓度情况调整校准曲线的质量浓度范围。分别移取一定体积的多元素混合标准溶液，用硝酸溶液配制系列标准曲线，参考质量浓度见表5。将标准溶液由低质量浓度到高质量浓度依次导入电感耦合等离子体发射光谱仪，按照仪器参考测量条件(8.1)测量发射强度。以目标元素系列质量浓度为横坐标，发射强度值为纵坐标，建立目标元素的校准曲线。(单位mg/L)

试样测定

分析前，用硝酸溶液冲洗系统直到空白强度值降至最低，待分析信号稳定后，在与建立校准曲线相同的条件下分析试样。试样测定过程中，若待测元素浓度超出校准曲线范围，试样需稀释后重新测定。

空白样品的测定

按照与试样测定相同的操作步骤测定空白试样

固体废物浸出液

固体废物浸出液中金属元素浓度ρ(mg/L）按公式计算:

式中:ρ——固体废物浸出液中金属元素的浓度，mg/L;

ρ1——由校准曲线查得测定试样中金属元素的浓度，mg/L;

ρ0——空白试样的测定浓度，mg/L;

V——固体废物浸出液的取样体积，ml;

V0——浸出液消解后试样的定容体积，ml。

仪器参数

ICP-6800电感耦合等离子体发射光谱仪（标准机）

产品简介

ICP-6800型电感耦合等离子体发射光谱仪是我公司经多年技术积累而开发的电感耦合等离子体发射光谱仪，用于测定各种物质（可溶解于盐酸、硝酸、氢氟酸等）中的微量、痕量金属元素或非金属元素的含量，自动化程度高、操作简便、稳定可靠。目前仪器广泛应用于稀土、地质、冶金、化工、环保、临床医药、石油制品、半导体、食品、生物样品、刑事科学、农业研究等各个领域。

工作环境

内容适应范围

贮存运输温度 15℃-25℃

贮存运输相对湿度 ≤70％

大气压 86-106 kPa

电源适应能力 220±10v 50-60MHz

工作湿度 ≤70％

工作温度 15℃-30℃

技术指标

固态电源技术指标

电路类型：电感反馈式自激振荡电路，同轴电缆输出，匹配调谐，功率反馈闭环自动控制

工作频率：27.12MHz±0.05%

频率稳定性：＜0.1%

输出功率：800W—1200W

输出功率稳定性：＜0.3%

电磁场泄漏辐射强度：距机箱30cm处电场强度E：＜2V/m

进样系统技术指标

输出工作线圈内径25mm

矩管，三同心型，外径20mm的石英矩管

同轴型喷雾器外径6mm

双筒形雾室外径34mm

氩气流量计规格和载气压力表规格

1.等离子气流量计（100-1000）L/h (1.6-16L/min)

2.辅助气流量计（10-100）L/h (0.16-1.66L/min)

3.载气流量计（10-100）L/h (0.16-1.66L/min)

4.载气稳压阀（0-0.4MPa）

5.冷却循环水：水温20-25℃ 流量>5L/min 水压>0.1MPa

单色器技术指标

光路：Czerny-Turner

焦距：1000mm

光栅规格：离子刻蚀全息光栅，刻线密度3600线/mm(可选用刻线密度2400线/mm)

线色散率倒数：0.26nm/mm

分辨率：≤0.007nm(3600刻线）. ≤0.015nm(2400刻线）

扫描波长范围：3600线/mm扫描波长范围：190—500nm; 2400线/mm扫描波长范围：190—800nm

步进电机驱动最小步距:0.0006 nm

出射狭缝：12μm入射狭缝：10μm

光电转换器技术指标

光电倍增管规格：R293或R298

光电倍增管负高压：0-1000V稳定性＜0.05%

整机技术指标

扫描波长范围：195nm～500nm（3600L/mm光栅）195nm～800nm（2400L/mm 光栅）

重复性：（即短期稳定度）相对标准偏差RSD≤1.5％

稳定性：相对标准偏差RSD≤2％

关于美析

上海美析仪器有限公司(以下简称美析)，是一家具有自主知识产权的高新技术企业，美析的创业理念“科技——因你改变”，并以此为企业宗旨，不断探究、果敢创新。特别是在分析测试仪器领域，不断开发出先进的产品，使美析成为优质仪器资源的供应者。

美析主营光谱类仪器：可见分光光度计、紫外可见分光光度计、原子吸收光谱仪、原子荧光光度计、ICP-AES、ICP-MS，生命科学仪器：超微量分光光度计、全自动核酸提取仪，目前，我们的产品已广泛应用于有机化学、无机化学、生物化学、医药、环保、冶金、石油、农业等领域。同时美析利用在产品机械结构、光学设计、电气应用和软件开发方面积累的丰富经验，结合市场的最新实际需求，近期将陆续推出一批全新的分析类仪器。