原子吸收法对头发中锌含量的测定方案

2022-08-31 18:51:53, 管理员美析（中国）仪器有限公司

原子吸收法对头发中锌含量的测定方案

引言

锌在人和其它动物体内具有重要功能，它对生长发育，创伤愈合，免疫预防都有重要作用。人发中锌含量多少，标志着人体中微量锌含量是否正常。因此，分析人发中的锌具有重要意义。一般正常人的头发中锌含量在103-361 ug/g之间,少于100ug/g认为人体缺锌。

采用微波消解人发样品，用火焰原子吸收光谱法测定了样品中Zn的含量。结果表明，该法具有良好的准确度和精密度，加标回收率在97.0%～~102.2%范围内，相对标准偏差（RSD)≤1.82%，锌在人和其它动物体内具有重要功能，它对生长发育，创伤愈合，免疫预防都有重要作用。人发中锌含量多少，标志着人体中微量锌含量是否正常。因此，分析人发中的锌具有重要意义。

原理

湿法消化，取试样于表面皿上并用浓硝酸和氯酸来消解，于电热板上低温加热溶解，最后定容，进行锌的原子吸收光谱测定。

干法消化，准确称取上述发样于石英柑祸，放入马弗炉内恒温缓缓升温至500度，保温2-3，待碳质机物完全被破坏及灰化后，取出稍冷，加入浓硝酸于电热板上低温加热溶解，最后定容，进行锌的原子吸收光谱测定。

发样经过洗涤、干燥处理后，称取一定量发样采用硝酸―高氯酸消化处理，将其微量锌以金属离子状态转入到溶液中，然后，按常规原子吸收光谱分析中的工作曲线法进行分析。

仪器设备与试剂材料

美析AA-1800C六灯座单火焰原子吸收光谱仪，乙炔钢瓶;无油空气压缩机;空心阴极灯，100mL 的烧杯（2个)，电动搅拌器，烘箱，干燥器，表面皿，电热板，25mL容量瓶8个，100mL容量瓶，250mL烧杯，移液管( 1mL，2mL,5mL,20mL各一支)试剂

1mg/mL-1锌标准溶液:准确称取0.2000g金属锌于250mL烧杯中，用30~40mL(1+1）盐酸使其溶解后，煮沸几分钟，冷却，移入200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，备用。

浓硝酸、1%高氯酸，均为分析纯，去离子水

实验步骤

发样采集与准备

用不锈钢剪刀剪取发样，要贴近头皮剪并弃去发梢，取发量1lg左右，然后剪成1cm左右长。

将发样放入100mL的烧杯中，用1%的洗发精浸泡，搅拌30分钟，自来水冲洗20遍，蒸馏水洗5遍，再用去离子水洗涤5遍，于65~67℃的烘箱中干燥4小时，取出后放入干燥器中保存备用。

消化处理

称取上述处理过的发样0.2000g于100mL锥形瓶中，加入5mL浓硝酸，盖上短颈漏斗，在电热板上低温加热消解，待完全溶解以后﹐然后逐滴加入高氯酸1mL，再置于电热板上继续加热，温度控制在140~160℃，待冒白烟至溶液余0.5mL左右（不可蒸干），取下冷却后，加入10mL水微沸数分钟再至干，放冷，反复处理两次后用去离子水将其移入25mL容量瓶中，稀释至刻度摇匀。移取2.5mL配制好的样品溶液于25mL容量瓶中，稀释至刻度摇匀待测。

标准系列溶液的配制

移取10mL1mg/mL-1锌标准溶液于100mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。此溶液锌的浓度为100mg/mL-1。再移取10mL浓度为100mg/mL-1锌标准溶液于100 mL容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀。此溶液锌的浓度为10mg/mL-1。分别移取10ug/mL-1锌标准溶液0.00,0.25,0.50,0.75,1.00,1.25mL于25mL容量瓶中用1%高氯酸溶液稀释至刻度摇匀,浓度为0.0,0.1,0.2,0.3,0.4,0.5ug/mL-1。与试样溶液同时测定。

试液的测定

将处理好的试样及空白溶液，按以下仪器工作条件与标准系列一起进行测定，记录其吸光度。仪器工作条件:波长213.9nm，灯电流3mA，狭缝宽度0.2mm，燃烧器高度7mm，空气流量450L·h-1，乙炔流量70L·h-1。

由计算机计算绘图可得标准曲线的方程为:y=0.31114x-0.00862相关系数R2''=0.9978R=0.9989

本次实验测得稀释10倍后样品的锌浓度为0.359ug/mL-1，即原样品溶液中锌浓度为0.359x 10= 3.59ug/mL-1

即头发样品中锌的含量为3.59ug/mL-1 x 25mL-1÷0.2g= 448.75ug/g

(一般正常人的头发中锌含量在150-200 ug/g之间,少于100 u g/g认为人体缺锌，大于250 u g/g也属正常。)

实验总结

1）本次实验中存在的不足在于:

①实验要求消解液冷却后要加入10mL水再微沸至近干，并重复处理两次，但在实验过程中，我们只处理了一次。因此可能导致样品消解不充分。

②使用湿法消解头发样品后，溶液呈浅黄色，这是因为溶液中溶有二氧化氮，并存在有机杂质，这说明样品未消解完全。这些杂质在火焰中会造成背景干扰，数据中浓度为0.000ug-mL’的吸光度为-0.005，也说明了测定过程中存在背景干扰。

③一般正常人的头发中锌含量在103-361 u g/g 之间，本次测定结果是本次实验测定头发中的锌含量偏高，一个重要的原因是由于待测试样中可能含有有机物，测量锌的波长在近紫外区，而有一些有机物在近紫外区也有吸收，测量锌的含量时受到的干扰比较大，从而导致吸光度偏高，测定结果也相应偏高。

④在第一次实验中，所用锌标准溶液的系列浓度为0.0 ,0.1 ,0.2,0.3 ,0.4 ,0.5ug/mL-1，测定吸光度时，发现标准曲线向浓度轴偏离，导致线性关系差，说明此组锌的标准溶液系列浓度偏高。溶液浓度过高，会导致自吸现象严重，因此须重新配制溶液再测定。在第二次实验中,所用锌标准溶液的系列浓度为0.0,0.1，0.2,0.3,0.4,0.5ug/mL-1，所得标准曲线的线性关系较好。

2）用于实验用的头发最好是从枕部距发根1~3cm处的发样。发样在消解前要用1%的洗发精浸泡，搅拌30分钟，自来水冲洗20遍，蒸馏水洗5遍，再用去离子水洗涤5遍，以保证头发样品中的污垢和油脂能较充分除去。

3）本实验采用湿法消解头发样品，在消解过程中要在锥形瓶上盖上短颈漏斗，以防加高氯酸时溶液发生爆沸。也可将高氯酸溶液逐滴滴入样品溶液中，也可防止爆沸。

仪器参数

AA-1800C六灯座单火焰原子吸收光谱仪

产品简介

AA-1800型原子吸收光谱仪是由行业的专家和国内知名高校联手研发完成，拥有几十年光谱仪器的研发和应用经验。该产品包括火焰及氢化物发生系统，可配置多种附件，灵活的配置方案可满足不同层次客户的需求。全自动多功能AA-1800型原子吸收光谱仪可进行复杂的样品分析，多种分析方法可自动切换，做到无人全自动分析。

AA-1800型原子吸收光谱仪广泛应用于科研、质检、疾控、环保、冶金、农林、化工等行业，创新的软、硬件设计确保样品分析的准确性、安全性、易用性，仪器维护简单便捷。

主要特点

高精度全自动化光学系统

色散率为1800条/毫米刻线大面积光栅，新型自准直单色器，所有镜片均是石英镀膜，宽广的检测范围和光学稳定性确保了分析的精度。全自动6灯座配置6个独立灯电源，可分别预热；

高分子雾化室

高分子材料抗腐蚀雾化室，耐酸碱，包括氢氟酸，无论是有机或是无机溶液都能得到较好的灵敏度和稳定性；

钛燃烧器

钛燃烧器，可选配50mm和100mm燃烧器，空冷预混合型，耐腐蚀，耐高盐，大幅度提高火焰的效率和火焰分析的准确度；

全自动化分析

能自动完成安全点火，熄灭和切换，结构可靠，故障率低，从而确保火焰法的灵敏度和重现性。

光源系统六灯位自动转换，可直接使用高性能空心阴极灯，提高火焰分析的灵敏度，自动调节供电参数和光束位置，全自动波长扫描和寻找波峰；

高技术指标

AA-1800型原子吸收光谱仪元素测试灵敏度达到行业先进水平，灵敏度≤0.015μg/mL/1%；基线漂移小于0.003Abs/30m，稳定性优于0.005Abs/4h;

背景校正系统

采用氘空心阴极灯和自吸收扣背景进行背景校正，消除低含量测定时分子吸收的干扰，减少了氘灯的发射噪声，延长了使用寿命，具有较好的稳定性。氘灯背景信号为1A时，扣除背景能力＞50倍；

智能化分析

智能性非常强，人性化设计，自动设置调节火焰高度，自动点火，水平位置自动优化，系统自动设置气体流量。如遇停电、误操作、乙炔泄漏等，系统会自动启动安全保护功能；

软件功能

强大的功能

高智能软件，功能强大，友好的中文操作界面。全自动仪器及附加控制，可自动优化，自动稀释；鼠标操作，自动设定菜单数据和校正方法；

测量数据可以实现动态显示。标准曲线可以实现自动拟和；

样品测量准确：采用向导的方式对样品进行设置，方便快捷；

灵敏度校正功能：使测量的结果更为准确；

数据共享

方便快捷的数据共享

数据处理：可对数据进行编辑保存；

打印输出：提供单元素与多元素分析的报告；对测量结果及仪器的条件进行打印；

数据导出：数据导出功能实现了与其他系统的数据共享。

关于美析

上海美析仪器有限公司(以下简称美析)，是一家具有自主知识产权的高新技术企业，美析的创业理念“科技——因你改变”，并以此为企业宗旨，不断探究、果敢创新。特别是在分析测试仪器领域，不断开发出先进的产品，使美析成为优质仪器资源的供应者。

美析主营光谱类仪器：可见分光光度计、紫外可见分光光度计、原子吸收光谱仪、原子荧光光度计、ICP-AES、ICP-MS，生命科学仪器：超微量分光光度计、全自动核酸提取仪，目前，我们的产品已广泛应用于有机化学、无机化学、生物化学、医药、环保、冶金、石油、农业等领域。同时美析利用在产品机械结构、光学设计、电气应用和软件开发方面积累的丰富经验，结合市场的最新实际需求，近期将陆续推出一批全新的分析类仪器。