原子吸收法对头发中锌含量的测定方案

2022-08-31 18:51:53, 管理员 美析(中国)仪器有限公司


原子吸收法对头发中锌含量的测定方案

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引言

锌在人和其它动物体内具有重要功能,它对生长发育,创伤愈合,免疫预防都有重要作用。人发中锌含量多少,标志着人体中微量锌含量是否正常。因此,分析人发中的锌具有重要意义。一般正常人的头发中锌含量在103-361 ug/g之间,少于100ug/g认为人体缺锌。

采用微波消解人发样品,用火焰原子吸收光谱法测定了样品中Zn的含量。结果表明,该法具有良好的准确度和精密度,加标回收率在97.0%~~102.2%范围内,相对标准偏差(RSD)≤1.82%,锌在人和其它动物体内具有重要功能,它对生长发育,创伤愈合,免疫预防都有重要作用。人发中锌含量多少,标志着人体中微量锌含量是否正常。因此,分析人发中的锌具有重要意义。

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原理

湿法消化,取试样于表面皿上并用浓硝酸和氯酸来消解,于电热板上低温加热溶解,最后定容,进行锌的原子吸收光谱测定。

干法消化,准确称取上述发样于石英柑祸,放入马弗炉内恒温缓缓升温至500度,保温2-3,待碳质机物完全被破坏及灰化后,取出稍冷,加入浓硝酸于电热板上低温加热溶解,最后定容,进行锌的原子吸收光谱测定。

发样经过洗涤、干燥处理后,称取一定量发样采用硝酸―高氯酸消化处理,将其微量锌以金属离子状态转入到溶液中,然后,按常规原子吸收光谱分析中的工作曲线法进行分析。

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仪器设备与试剂材料

美析AA-1800C六灯座单火焰原子吸收光谱仪,乙炔钢瓶;无油空气压缩机;空心阴极灯,100mL 的烧杯(2个),电动搅拌器,烘箱,干燥器,表面皿,电热板,25mL容量瓶8个,100mL容量瓶,250mL烧杯,移液管( 1mL,2mL,5mL,20mL各一支)试剂

1mg/mL-1锌标准溶液:准确称取0.2000g金属锌于250mL烧杯中,用30~40mL(1+1)盐酸使其溶解后,煮沸几分钟,冷却,移入200mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,备用。

浓硝酸、1%高氯酸,均为分析纯,去离子水

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实验步骤

发样采集与准备

用不锈钢剪刀剪取发样,要贴近头皮剪并弃去发梢,取发量1lg左右,然后剪成1cm左右长。

将发样放入100mL的烧杯中,用1%的洗发精浸泡,搅拌30分钟,自来水冲洗20遍,蒸馏水洗5遍,再用去离子水洗涤5遍,于65~67℃的烘箱中干燥4小时,取出后放入干燥器中保存备用。

消化处理

称取上述处理过的发样0.2000g于100mL锥形瓶中,加入5mL浓硝酸,盖上短颈漏斗,在电热板上低温加热消解,待完全溶解以后﹐然后逐滴加入高氯酸1mL,再置于电热板上继续加热,温度控制在140~160℃,待冒白烟至溶液余0.5mL左右(不可蒸干),取下冷却后,加入10mL水微沸数分钟再至干,放冷,反复处理两次后用去离子水将其移入25mL容量瓶中,稀释至刻度摇匀。移取2.5mL配制好的样品溶液于25mL容量瓶中,稀释至刻度摇匀待测。

标准系列溶液的配制

移取10mL1mg/mL-1锌标准溶液于100mL容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀。此溶液锌的浓度为100mg/mL-1。再移取10mL浓度为100mg/mL-1锌标准溶液于100 mL容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀。此溶液锌的浓度为10mg/mL-1。分别移取10ug/mL-1锌标准溶液0.00,0.25,0.50,0.75,1.00,1.25mL于25mL容量瓶中用1%高氯酸溶液稀释至刻度摇匀,浓度为0.0,0.1,0.2,0.3,0.4,0.5ug/mL-1。与试样溶液同时测定。

试液的测定

将处理好的试样及空白溶液,按以下仪器工作条件与标准系列一起进行测定,记录其吸光度。仪器工作条件:波长213.9nm,灯电流3mA,狭缝宽度0.2mm,燃烧器高度7mm,空气流量450L·h-1,乙炔流量70L·h-1。

由计算机计算绘图可得标准曲线的方程为:y=0.31114x-0.00862相关系数R2''=0.9978R=0.9989

本次实验测得稀释10倍后样品的锌浓度为0.359ug/mL-1,即原样品溶液中锌浓度为0.359x 10= 3.59ug/mL-1

即头发样品中锌的含量为3.59ug/mL-1 x 25mL-1÷0.2g= 448.75ug/g

(一般正常人的头发中锌含量在150-200 ug/g之间,少于100 u g/g认为人体缺锌,大于250 u g/g也属正常。)


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实验总结


1)本次实验中存在的不足在于:

①实验要求消解液冷却后要加入10mL水再微沸至近干,并重复处理两次,但在实验过程中,我们只处理了一次。因此可能导致样品消解不充分。

②使用湿法消解头发样品后,溶液呈浅黄色,这是因为溶液中溶有二氧化氮,并存在有机杂质,这说明样品未消解完全。这些杂质在火焰中会造成背景干扰,数据中浓度为0.000ug-mL’的吸光度为-0.005,也说明了测定过程中存在背景干扰。

③一般正常人的头发中锌含量在103-361 u g/g 之间,本次测定结果是本次实验测定头发中的锌含量偏高,一个重要的原因是由于待测试样中可能含有有机物,测量锌的波长在近紫外区,而有一些有机物在近紫外区也有吸收,测量锌的含量时受到的干扰比较大,从而导致吸光度偏高,测定结果也相应偏高。

④在第一次实验中,所用锌标准溶液的系列浓度为0.0 ,0.1 ,0.2,0.3 ,0.4 ,0.5ug/mL-1,测定吸光度时,发现标准曲线向浓度轴偏离,导致线性关系差,说明此组锌的标准溶液系列浓度偏高。溶液浓度过高,会导致自吸现象严重,因此须重新配制溶液再测定。在第二次实验中,所用锌标准溶液的系列浓度为0.0,0.1,0.2,0.3,0.4,0.5ug/mL-1,所得标准曲线的线性关系较好。

2)用于实验用的头发最好是从枕部距发根1~3cm处的发样。发样在消解前要用1%的洗发精浸泡,搅拌30分钟,自来水冲洗20遍,蒸馏水洗5遍,再用去离子水洗涤5遍,以保证头发样品中的污垢和油脂能较充分除去。

3)本实验采用湿法消解头发样品,在消解过程中要在锥形瓶上盖上短颈漏斗,以防加高氯酸时溶液发生爆沸。也可将高氯酸溶液逐滴滴入样品溶液中,也可防止爆沸。

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仪器参数

AA-1800C六灯座单火焰原子吸收光谱仪

产品简介

AA-1800型原子吸收光谱仪是由行业的专家和国内知名高校联手研发完成,拥有几十年光谱仪器的研发和应用经验。该产品包括火焰及氢化物发生系统,可配置多种附件,灵活的配置方案可满足不同层次客户的需求。全自动多功能AA-1800型原子吸收光谱仪可进行复杂的样品分析,多种分析方法可自动切换,做到无人全自动分析。

AA-1800型原子吸收光谱仪广泛应用于科研、质检、疾控、环保、冶金、农林、化工等行业,创新的软、硬件设计确保样品分析的准确性、安全性、易用性,仪器维护简单便捷。

主要特点

高精度全自动化光学系统

色散率为1800条/毫米刻线大面积光栅,新型自准直单色器,所有镜片均是石英镀膜,宽广的检测范围和光学稳定性确保了分析的精度。全自动6灯座配置6个独立灯电源,可分别预热;

高分子雾化室

高分子材料抗腐蚀雾化室,耐酸碱,包括氢氟酸,无论是有机或是无机溶液都能得到较好的灵敏度和稳定性;

钛燃烧器

钛燃烧器,可选配50mm和100mm燃烧器,空冷预混合型,耐腐蚀,耐高盐,大幅度提高火焰的效率和火焰分析的准确度;

全自动化分析

能自动完成安全点火,熄灭和切换,结构可靠,故障率低,从而确保火焰法的灵敏度和重现性。

光源系统六灯位自动转换,可直接使用高性能空心阴极灯,提高火焰分析的灵敏度,自动调节供电参数和光束位置,全自动波长扫描和寻找波峰;

高技术指标

AA-1800型原子吸收光谱仪元素测试灵敏度达到行业先进水平,灵敏度≤0.015μg/mL/1%;基线漂移小于0.003Abs/30m,稳定性优于0.005Abs/4h;

背景校正系统

采用氘空心阴极灯和自吸收扣背景进行背景校正,消除低含量测定时分子吸收的干扰,减少了氘灯的发射噪声,延长了使用寿命,具有较好的稳定性。氘灯背景信号为1A时,扣除背景能力>50倍;

智能化分析

智能性非常强,人性化设计,自动设置调节火焰高度,自动点火,水平位置自动优化,系统自动设置气体流量。如遇停电、误操作、乙炔泄漏等,系统会自动启动安全保护功能;

软件功能

强大的功能

高智能软件,功能强大,友好的中文操作界面。全自动仪器及附加控制,可自动优化,自动稀释;鼠标操作,自动设定菜单数据和校正方法;

测量数据可以实现动态显示。标准曲线可以实现自动拟和;

样品测量准确:采用向导的方式对样品进行设置,方便快捷;

灵敏度校正功能:使测量的结果更为准确;

数据共享

方便快捷的数据共享

数据处理:可对数据进行编辑保存;

打印输出:提供单元素与多元素分析的报告;对测量结果及仪器的条件进行打印;

数据导出:数据导出功能实现了与其他系统的数据共享。

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关于美析
   

上海美析仪器有限公司(以下简称美析),是一家具有自主知识产权的高新技术企业,美析的创业理念“科技——因你改变”,并以此为企业宗旨,不断探究、果敢创新。特别是在分析测试仪器领域,不断开发出先进的产品,使美析成为优质仪器资源的供应者。

美析主营光谱类仪器:可见分光光度计、紫外可见分光光度计、原子吸收光谱仪、原子荧光光度计、ICP-AES、ICP-MS,生命科学仪器:超微量分光光度计、全自动核酸提取仪,目前,我们的产品已广泛应用于有机化学、无机化学、生物化学、医药、环保、冶金、石油、农业等领域。同时美析利用在产品机械结构、光学设计、电气应用和软件开发方面积累的丰富经验,结合市场的最新实际需求,近期将陆续推出一批全新的分析类仪器。


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