环境安全 | 水质中邻苯二甲酸酯类塑化剂的监测
2022-08-21 21:00:58, SCIEX 艾杰尔-飞诺美（Agela & Phenomenex）
背景
2022年4月15日生态环境部发布了标准HJ 1242—2022《水质 6 种邻苯二甲酸酯类化合物的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法》，2022年11月01日起实施。
邻苯二甲酸酯（PAEs）是邻苯二甲酸形成的酯的统称，又称酞酸酯，是常见的增塑剂，广泛的用于化妆品、包装材料、农药、玩具等生产过程中。近年来随着塑料垃圾的大量增加，邻苯二甲酸酯不断的进入环境，目前已成为全球性的污染物之一。邻苯二甲酸酯为生物内分泌干扰素，可干扰人体激素分泌，在体内长期积累会导致畸形、癌变和致突变。《地表水环境质量标准》（GB 3838-2002）、《地下水质量标准》（GB/T 14848-2017）、《城镇污水处理厂污染物排放标准》（GB 18918-2002）等水环境质量和水污染物排放标准均对PAEs有相关限量要求。为规范水环境中PAEs的测定方法，生态环境部近期发布的相关标准HJ 1242—2022适用于地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中邻苯二甲酸二甲酯（DMP）、邻苯二甲酸二乙酯（DEP）、邻苯二甲酸丁基苄基酯（BBP）、邻苯二甲酸二丁酯（DBP）、邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯（DEHP）、邻苯二甲酸二正辛酯（DNOP）共 6 种邻苯二甲酸酯类化合物的测定。
为了提供更全面的环境中PAEs污染监测，SCIEX开发了23种PAEs的液相色谱质谱的整体解决方案。该方法分析速度快、重现性好、灵敏度高，足以满足标准要求和日常监测需求。该方法的优势和特点如下：
01
方法覆盖广：该方法包含23种，种类远多于标准中要求检测的6种；
02
灵敏度高：检测灵敏度达到pg级别，足以满足标准的要求；
03
方法实用性好：同分异构体得到有效分离，通过补集柱有效的去除背景干扰；
//
液相条件：
色谱柱：Phenomenex Kinetex Biphenyl 100×3.0 mm, 2.6 µm；（P/N: 00D-4622-Y0）
捕集柱：Phenomenex Kinetex C18 (50×4.6 mm, 2.6 µm )；（P/N: 00B-4462-E0）
流动相：A：0.1 %甲酸的水溶液；B：0.1 %甲酸的甲醇溶液；
流速：0.4 mL/min；
柱温：40 ℃
质谱条件：
离子源：ESI源，负离子模式
离子源参数：
喷雾电压 IS: 3000V
雾化气 GS1: 45 psi
碰撞气 CAD: medium
气帘气 CUR: 35 psi
辅助加热气 GS2: 40 psi
源温度 TEM: 450 ℃
本方案的技术特点和优势
1. 10 min即可完成23种邻苯二甲酸酯类化合物的测定，兼顾高通量和高灵敏度 。
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23种PAEs的典型色谱图
2. 多对同分异构体分离均分离良好，有效避免定量时同分异构体的干扰。
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邻苯二甲酸二异丁酯（DIBP）和
邻苯二甲酸二丁酯（DBP）的色谱分离情况
3. 通过在液相系统中增加捕集柱，有效降低流动相和管路中的本底干扰。
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捕集柱对液相系统本底影响对比图
（蓝线为标准品中DEHP色谱图，
红线为实验空白中DEHP色谱图）
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