测定香芍软胶囊中砷汞铅镉铜含量

ICP-MS测定条件

RF功率1300W;冷气流速m-1 ;砷、汞、铅、镉、铜标准溶13.0L/min-1 ;助燃气流速0.80L/min-1 雾化气流速0.87L/min-1 ;采集深度lletepe ;采样锥孔径(Ni)1.0mm ;截取锥(Ni)孔径0.7mm ;样品提升速率0.8mL/min-1 ;雾室温度3°C。

微波消解条件实验对影响药品消解效果的消解温度、消解酸体系、样品量等因素进行系统考察,其优化消解条件为:取样品0.5000g，以硝酸为消解体系,控制温度100°C消解5min ;控制温度150~C 消解5min ;控制温度180°C消解15min。

标准曲线的绘制和内标溶液的制备

精密吸取各标准储备溶液,用10%硝酸稀释配成含As、Hg、Pb、cd、Cu的混合标准系列溶液。

As:0、2、10、30、50、100ng/mL-1;

Cd:0、2、10、30、50、100ng/mL-1 ;

cu:0、2、10、30、50、100ng/mL-1;

Pb:0、2、10、30、50、100mL-1

Hg:0、2、10、30、50ng/mL-1。

另精密吸取Re溶液适量，用水稀释成25p，g/L-1，即得到内标溶液。按照实验测试条件操作，绘制标准曲线。

供试品溶液的制备

取XSSC囊心物0.5000g，置耐压耐高温微波消解罐中,加硝酸5mL,盖好聚四氟乙烯罐盖，预消解过夜,加过氧化氢2mL,并拧紧保护盖,同时密闭消解罐，并将消解罐放入消解仪的转盘中,按设定的微波消解参数进行消解反应。待消解完成后,将消解后的溶液定容至25mL量瓶中，混匀,即为待测样品溶液。同法制作茶叶、圆白菜标准物质溶液。平行做10份全过程试剂空白。25线性关系考察5种元素测定后绘制标准曲线,结果见表1。

 重复性试验

取XSSC囊心物0.50008 ,按照2.4项下方法操作，平行试验6份，计算RSD结果均小于4.8%。

 2 10样品测定在上述试验条件下,对3批胶囊囊心物中5种元素进行测定,结果见表3。

 方法检出限

根据10份平行试剂空白测定所得标准偏差3倍对应的浓度计算As、Hg、Pb、cd、cu各元素检出限依次为0.45、0.032、0.0025、0.043、0.004ng/mL-1。

电感耦合等离子体质谱技术从1980年发表第一篇里程碑文章至今已有近30年历史，其具有在大气压下进样。便于同其他技术联用;谱图简单,检出限低，分析速度快，动态谱线宽;可用于同位素、单、多元素分析,以及金属元素形态分析;便于简单质量分析器的应用;理论上能电离所有金属元素等优点,近年来得到迅速发展。仪器使用已不局限于当初的地质领域,开始应用于环境、生物、医药、食品等范畴BarnesI曾预言21世纪将是ICP-MS仪器激增的年代。

2005年版《中华人民共和国药典》将ICP. -MS法作为法定的元素测定方法载入药典;对部分药品砷、汞、铅、镉、铜含量进行限定,但大部分中药的重金属标准尚未制定,新药的质量控制也需要一个完善过程，一些中药有毒重金属超标,影响中药走向世界,从而包括采用ICP-MS法在内全面提高中药质量控制标准，已显得异常重要。本文采用微波消解方法, 避免砷、汞损失,采用ICP-MS测定砷、汞、铅、镉、铜含量，可避免重金属元素传统测定方法操作繁杂,不能同时测定等缺点,保证含量测定的准确、便捷,提高XSSC的质量控制标准。实验结果显示,砷、汞、铅、镉4种元素的含量范围分别为0.22-0.24、0.0043-0.0045、0.08 ~ 0.28、0.0181 ~ 0.0193jmg/kg-1，均低于《药用植物及制剂进出口绿色行业标准》限量指标:砷s2.0mg/kg-1、 镉≤0.3mg/kg-1、铅≤5.0mg/kg-1、汞≤0.2mg. kg-1 ,其中的汞、铅、镉含量低于美国FDA规定标准:铅≤lμg/g-1，镉≤0.3μg/g-1、汞≤0.026μg/g-1，从而保证本制剂长期用药重金属的安全，也为制剂的质量控制和提高提供科学依据。                                                

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