测定鱿鱼中镉元素的前处理方法

2022-08-11 19:49:03, 美诚北京安合美诚科学仪器有限公司

【前言】

水产品，因其种类繁多、含有丰富的营养物质，是人们喜爱的食品。然而随着环境的污染，养殖条件的改变，以及食品加工技术的影响，水产品中重金属污染的状况也越发严重。镉，作为重金属检测元素中最常见的污染物质，是一种毒性很强的重金属，镉主要通过呼吸道和消化道被人体摄入和吸收，会造成肝脏、肾脏、骨骼、肺部、口腔黏膜、牙齿等受损。尤其镉对人体的中枢神经更具破坏性，当镉毒进入人体以后，极难排泄，极易干扰人体的新陈代谢功能。

【标准】

根据行业标准《NY5073-2006 无公害食品水产品中有毒有害物质限量》和《食品安全国家标准食品中镉的测定GB5009.15-2014》的规定，采用石墨炉原子吸收法测定食品中的镉，将湿法消解、微波消解、密闭消解和高温灰化法作为样品前处理方法。美诚依据以上标准，以鱿鱼为实验样品，结合美诚产品石墨消解器、微波消解仪、高压反应釜专用消解器和陶瓷纤维马弗炉的特点，对该方法进行验证，并总结出适合美诚产品的实验条件。

【实验方法】

方法一：湿法消解

实验设备

石墨消解器

实验步骤

称取样品0.5g（精确至0.001g）于消解管中，加入10mL混酸（硝酸：高氯酸=9:1），在石墨消解器上缓慢升温至200℃进行消解，同时观察消化液的颜色。若消化液呈棕褐色，再补加5mL硝酸，直至冒白烟，消化液呈无色透明或略带黄色。取出消解管，冷却后用超纯水定容至10mL，混匀，测定。

方法二：微波消解法

实验设备

MD6T-10H 微波消解仪

DR-15石墨消解器（赶酸器）

实验步骤

称取样品0.5g左右（精确至0.001g）于微波消解罐中，加入5mL硝酸，1ml过氧化氢，按照以下程序进行消解。

程序设定：HNO₃5ml， H₂O₂ 1ml

工步	设定温度 ℃	保持时间 min	斜率 ℃/ min
1	120	5	8
2	150	5	8
3	190	10	8

冷却后开罐，取出微波消解内罐，在石墨消解器于140℃赶酸至1mL左右。消解罐放冷后，将消化液转移至10mL容量瓶中，用少量超纯水洗涤消解罐，合并洗涤液于容量瓶中并用超纯水定容至刻度，混匀，测定。

方法三：干灰化法

实验设备

TS-0912 陶瓷纤维马弗炉

用于：干灰化法样品前处理

美诚 DR系列石墨消解器

搭配石墨消解器助手，进行碳化、蒸发、碳化等实验

实验步骤

1、称取样品

称取样品２ｇ（精确到０．００１ｇ）于瓷坩埚中。

2、实验步骤

小火在电热石墨消解器上炭化至无烟，移入马弗炉５００℃灰化６ｈ，冷却。如灰化不彻底，加１ｍＬ混合酸在电热石墨消解器上小火加热，将混合酸蒸干后，再转入马弗炉中５００℃继续灰化１ｈ～２ｈ，直至试样消化完全，呈灰白色或浅灰色。放冷，用硝酸溶液（１％）将灰分溶解，将试样消化液移入１０ｍＬ容量瓶中，用少量硝酸溶液（１％）洗涤瓷坩埚３次，洗液合并于容量瓶中并用硝酸溶液（１％）定容至刻度，混匀备用；同时做试剂空白试验。

方法四：高压消解法

实验设备

DR-8H反应釜专用消解仪

实验步骤

准确称取样品0.5g（精确到0.0001g），放入100mL反应釜高压消解罐中，加入5mL硝酸，1mL双氧水后，盖上内盖放入不锈钢外套中，旋紧密闭。然后将高压消解罐放入反应釜专用消解仪中加热，升温至180℃保温2~3h，至消解完全，冷却后取出内罐再次放置在专用消解仪中，打开内盖加热至150℃赶酸，待溶液变澄清后，用去离子水转移至25mL容量瓶中，并定容至刻度线，混匀备用。