2022-08-11 06:37:43 北京海光仪器有限公司
一、实验部分
1.1 试剂和样品
硝酸:优级纯;
样品:自备样品氧化镨钕。
1.2 主要仪器
原子吸收GGX-910(北京海光仪器有限公司)
1.3 样品前处理
准确称取样品0.5g(精确至0.001g),置于25ml比色管中,用少量水润湿,加入5ml硝酸(体积比50%),低温加热至溶解完全,用去离子水定容到25ml,摇匀待测;同样方法做一个空白和两个平行样。
1.4 分析条件和仪器参数
采用火焰原子吸收、塞曼扣背景方式进行测试,具体条件和参数见下表1所示。
表1 分析条件和参数
二、结果与分析
2.1 工作曲线的绘制与测定
在上述处理好的试剂中移取四份试液,每份5ml,置于一组25ml的容量瓶中,分别加入0,0.5ml,1ml,1.5ml的钠标准溶液(10μg/ml),加入1ml硝酸(体积比50%),用水稀释至刻度,混匀。
图1是样品空白的标准加入工作曲线,线性相关系数R为0.9983,仪器软件根据截距自动计算空白样品含量。
图1 空白的工作曲线
图2是其中标准加入样品的工作曲线,线性相关系数0.9999,仪器软件根据截距自动计算样品含量。
图2 样品的工作曲线
2.2稳定性
同样的处理方法进行三次平行样品测试,其结果如表2所示,标准偏差(RSD)为1.5%,说明采用海光仪器的原子吸收测试具有良好的稳定性。
表2 平行样品的检测结果分析
三、结论
塞曼扣背景的火焰原子吸收可以测定稀土氧化物中钠元素含量,采用GGX-910原子吸收分光光度计测定的平行样品的相对标准偏差为1.5%,仪器的稳定性也非常好。
GGX-910原子吸收分光光度计
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