特色方案｜维生素D异构体分析

维生素作为人体必需的营养物质，在人体代谢过程中起着重要作用。但由于部分维生素存在异构体(如维生素D、维生素E等)，且不同构型的生理作用和生物活性也有所差异。因此在实际项目测试中，往往会要求实现各异构体含量的准确测定，但常规反相柱很难实现不同构型的有效分离，因此色谱柱的选型在此类项目中起着关键作用。接下来，小编来为大家带来适用于食品中维生素D异构体分析的特色方案。

维生素D异构体的分析（HPLC）

分析条件

仪器：Shimadzu Nexera XR

色谱柱：ShimNex S-C18-PAH (3 μm, 4.6×150 mm; P/N：380-01247-14)

柱温：35 ℃

检测波长：264 nm

流速：0.4 mL/min

进样量：100 μL

流动相：等度洗脱，95%乙腈水：甲醇=40：60

标准品色谱图(100 ng/mL)

维生素D异构体的分析（LC-MS/MS）

分析条件

仪器：Shimadzu Nexera LC-30AD + LCMS-8050

UHPLC条件

色谱柱：ShimNex S-C18-PAH(3 μm, 2.1×100 mm; P/N 380-01247-09)

柱温：35 ℃

流速：0.4 mL/min

进样量：10 μL

流动相：A: 5 mM甲酸铵水溶液+0.05%甲酸；B: 5 mM甲酸铵甲醇溶液+0.05%甲酸

梯度洗脱程序如下

质谱条件

离子化模式：ESI，正离子扫描    

扫描模式：多反应监测 (MRM)

碰撞气：氩气        

加热气：10 L/min(Air)

雾化气：3 L/min(N2)  

干燥气：10 L/min(N2)

接口温度：300 ℃    

DL温度：400 ℃     

加热模块温度：400 ℃

各化合物MRM参数略

标准品及内标的MRM谱图(不同浓度)