2022-07-31 12:26:15 浙江福立分析仪器有限公司
甜蜜素(环己基氨基磺酸钠)是一种十分常见的食品添加剂,常用于饮料、冷饮等食品中。近年来有研究发现甜蜜素对人体健康存在危害,《食品安全国家标准 食品中氨基磺酸钠的测定》(GB 5009.97-2016)中增加了液相色谱法,液相色谱法适用于饮料类、蜜饯凉果、果丹类、话化类、带壳及脱壳熟制坚果与籽类、配制酒、 水果罐头、果酱、糕点、面包、饼干、冷冻饮品、果冻、复合调味料、腌渍的蔬菜、腐乳食品中环己基氨基磺 酸钠的测定。
01
仪器及设备
LC 5090
高效液相色谱仪
配置:
在线脱气机
二元高压输液泵
自动进样器
柱温箱
紫外检测器
色谱柱:Sunniest C18柱,4.60 mm * 150 mm,粒径为5.0 µm。
分析天平:精度0.0001 g。
恒温水浴锅。
微孔滤膜:0.45 μm,有机相。
02
参考标准及方法原理
参考标准:《食品安全国家标准 食品中氨基磺酸钠的测定》(GB 5009.97-2016) 第二法 高效液相色谱法
原理:食品中的环己基氨基磺酸钠用水提取后,在强酸性溶液中与次氯酸钠反应,生成N,N-二氯环己胺,用正庚烷萃取后,利用高效液相色谱法检测,保留时间定性,外标法定量。
03
分析及数据结果
前处理
本方案中所涉及液体、固体及半固体试样前处理过程参考:《食品安全国家标准 食品中氨基磺酸钠的测定》(GB 5009.97-2016) 第二法 高效液相色谱法中12.1。
衍生化
本方法标准溶液及经前处理后试样均需衍生化后再上机分析。衍生化方法参考《食品安全国家标准 食品中氨基磺酸钠的测定》(GB 5009.97-2016) 第二法 高效液相色谱法中12.1.3。
01
标准溶液
试剂空白
试剂中未检出目标组分
标样谱图
环己基氨基磺酸钠标准溶液(50 μg/mL)
衍生产物N,N-二氯环己胺谱图
02
试样溶液
含酒精样品 白酒
小结:
白酒样品中未检出甜蜜素;
白酒样品分别加标环己基氨基磺酸钠20、100、400mg/kg,平均加标回收率分别为103-113%、105-109%、104-110%。
普通样品 橙汁
小结:
橙汁样品中未检出甜蜜素;
该橙汁样品加标环己基氨基磺酸100mg/kg,所得加标回收率为105-106%。
含二氧化碳样品 可乐
小结:
可乐样品中未检出甜蜜素;
该可乐样品加标环己基氨基磺酸100mg/kg,所得加标回收率为108-111%。
含乳类饮料样品 旺仔牛奶
小结:
旺仔牛奶样品中未检出甜蜜素;
该样品加标环己基氨基磺酸100mg/kg,所得加标回收率为92.3-99.2%。
含高蛋白类样品 冰淇淋
小结:
冰淇淋样品中未检出甜蜜素;
该样品加标环己基氨基磺酸100mg/kg,所得加标回收率为97.7-99.9%。
03
数据结果
本方案中食品中氨基磺酸钠在10.0-200μg /mL浓度范围内峰面积与浓度线性相关,线性相关系数R2达0.999;
本方法检出限为0.2924mg/kg,定量限0.8772mg/kg,优于标准中检出限、定量限指标。
结语
福立仪器LC 5090高效液相色谱仪在应对食品中环己基氨基磺酸钠(甜蜜素)稳定可靠,测定方法结果满足《食品安全国家标准 食品中氨基磺酸钠的测定》(GB 5009.97-2016)第二法 高效液相色谱法要求。福立仪器与您共筑防御堡垒,守护食品安全。
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