面面俱到的热脱附技术：二、核心部件冷阱

2022-07-29 22:31:34 玛珂思仪器（上海）有限公司

如何才能让热脱附(TD)系统提供最佳分析结果？

作为一名化学分析师，我正寻找一种可靠的、可重复且高灵敏度的热脱附技术，让我对每次分析都充满信心。

在分析的任何环节都希望面面俱到，热脱附过程也不例外。我希望通过再收集样品进行二次分析来让自己心安，不愿意为“单次采样”的不确定性而担忧。我想一次采样分析不同沸点范围的挥发性有机化合物，不愿意多次运行热脱附仪器来捕集我感兴趣的所有分析物。另外，我还希望可以消除系统使用液态制冷剂带来的不便和成本。您能想象这样会节省多少时间和精力吗？

在 Markes，我们称之为“TD without compromise”，Markes热脱附系统就采用了这种技术。那么如何才能做到这一点呢？这主要依靠每台 Markes 热脱附仪器的核心部件 - 专有的高温阀和冷阱。

聚焦冷阱如何改善热脱附？

热脱附最初是 GC 的延伸技术，在该系统中，样品在惰性载气流中加热，使保留的挥发性和半挥发性有机物直接加热解吸随载气转移或注入到气相色谱仪的色谱柱中。

随着 1981 年聚焦冷阱的问世，热脱附预浓缩技术和潜力也有了显著的提升。冷阱可以支持二阶热脱附，可将挥发性有机化合物 (VOC) 预浓缩成较小体积后，注入到气相色谱仪之中，从而提高了灵敏度和检出限。在二阶热脱附过程中（图 1），可对多达数百升气体进行离线采样并将样品收集至吸附管中，对吸附管进行加热后，–待测组分通过载气（约 100~200mL）被吹扫至聚焦冷阱中（管脱附）。迅速加热聚焦冷阱后，待测组分通过载气（约 100~200μL）再次转移至气相色谱柱中（冷阱脱附）。

图 1：二阶热脱附 - 样品管脱附和聚焦冷阱脱附

通过 Peltier 电子制冷装置将填充有吸附剂的聚焦冷阱冷却至 –30ºC，这消除了液态制冷剂带来的成本和不便以及冷阱盒内结冰的可能。与早期系统相比，现在的系统通过吸附剂填料和合适的聚焦温度相结合，进而能够定量保留不同沸点的化合物，并能显著提高空气或气体样品中超挥发性有机物的保留率。

新型冷阱通常使用惰性材料（如石英）制成，窄径（通常约为 2 mm），升温速率高达 100°C/s，在低至 1.5 mL/min 的流速下也能进行有效脱附，可以设置不分流或较低流速，以获取良好的灵敏度。

Markes 的所有冷阱均配置有“反吹”模式，即分析物从同一端进入和离开冷阱，最大限度地扩大兼容分析物挥发性范围（图 2）。冷阱反吹脱附支持使用多种吸附剂，扩大了在单个样品中预浓缩和分析的挥发性和半挥发性有机化合物的范围，并且反吹可以确保高沸点分析物不会被强力吸附剂吸附。因此，新型脱附仪具备更大的灵活性（相比于陈旧的直流正向解吸设计），以便分析者在同一个系统上同时进行常规分析（目标）和研究分析（非目标）。另外，冷阱也易于更换，无需致电工程师。