特色方案 | 生活饮用水中半挥发性有机物的测定

2022-07-15 10:30:50, 市场部岛津（上海）实验器材有限公司

特色方案

生活饮用水中半挥发性

有机物的测定

半挥发性有机物（SVOCs）是指沸点在170-350℃范围内，饱和蒸气压较小且其挥发性较低的一大类有机化合物质。部分有机磷农药、有机氯农药、邻苯二甲酸酯类塑化剂及氯苯类化合物属于半挥发性有机物（SVOCs）。半挥发性有机物能够存在于空气、水、土壤等环境中，具有一定的毒性和生物蓄积作用。饮水水源如受到工业废水、农药和日用化学品等有机物的污染可能会含有多种SVOCs，危害人类健康。本方法适用于生活饮用水中半挥发性有机物的测定中的前处理步骤。

1. 预处理

如水样较为浑浊，可使用0.45μm的玻璃纤维滤膜预先过滤水样，去除水样中的颗粒物质。

2. 净化

SHIMSEN Styra HLB，200 mg / 6 mL

（货号：380-00855-10）

（1）活化：依次向小柱中加入5 mL 二氯甲烷、5 mL 乙酸乙酯、10 mL 甲醇及10 mL 水，弃去流出液。

（2）上样：准确量取2 L水样，加入4.0μL内标和回收率指示物（浓度为500μg/mL），立刻混匀（使其在水样中的浓度均为1.0μg/L），然后将水样以15 mL/min的流速通过小柱，弃去流出液；

（3）干燥：于负压装置中（货号：RT-26077）将小柱抽干；

（4）洗脱：依次向小柱中加入3 mL乙酸乙酯、3 mL二氯甲烷、1.5 mL 甲醇，利用负压装置中的流量控制阀保证每种洗脱溶剂先浸泡吸附剂10-15 min，再以3 mL/min的流速通过小柱，收集流出液；若流出液中有水分，可利用无水硫酸钠干燥柱（货号：380-00875-01）脱水；

（5）重新溶解：室温氮吹至近干，用乙酸乙酯定容至1 mL，待检测。

附：参考方法

一、分析条件

1、色谱条件

色谱柱：SH-I-5MS，

30 m×0.25 mm×0.25μm

（货号：221-75940-30）

柱温程序：初始温度50℃保持4 min，以每分钟10℃升温至280℃，保持8 min

进样方式：不分流进样

离子化方式：EI

进样口温度：250℃

离子源温度：230℃

载气控制方式：恒流

接口温度：280℃

色谱柱流量：1 mL/min

检测器电压：调谐电压+0.2 kV

高压进样：150 kPa（1 min）

溶剂延迟时间：4 min

进样体积：1μL

采集模式：Scan，离子信息见下表

二、实验结果

1、16种SVOCs和内标的标准色谱图（浓度10μg/mL）

SS, 替代物；IS，内标；1, 敌敌畏；2, 2,4,6-三氯酚；3, 六氯苯；4, 乐果；5, 五氯酚；6, 林丹；7, 百菌清；8, 甲基对硫磷；9, 七氯；10, 马拉硫磷；11, 毒死蜱；12, 对硫磷；13, o,p’-滴滴涕；14, p,p’-滴滴涕；15, 邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯；16, 溴氰菊酯；

2、加标回收情况