2022-06-27 11:22:16
多环芳烃
PAHs
多环芳烃( Polycyclic Aromatic Hydrocarbons,PAHs) 是指分子中含有2个及2个以上苯环的芳香族化合物,是一类在环境中普遍存在的化学致癌物和环境污染物。
PAHs具有极强的亲脂性,容易在植物油、熏烤肉等食品中富集,其中人体内三分之一的PAHs来源于植物油。因此,国内外植物油相关标准中对PAHs的限量均做出了严格要求。2022年3月7日实施的GB 5009.265-2021《食品安全国家标准 食品中多环芳烃的测定》代替了GB 5009.265-2016《食品安全国家标准 食品中多环芳烃的测定》并进行了检测方法的调整。
纳谱分析紧跟国标要求,推出适用于食用油中多环芳烃提取与检测的固相萃取柱:SelectCore PAH多环芳烃专用柱(乙腈体系)、SelectCore Florisil固相萃取柱(多环芳烃专用)及适用于液相色谱检测的色谱柱:ChromCore PAH色谱柱,为多环芳烃的准确检测添砖加瓦。
适用范围
本方法参照GB 5009.265-2021《食品安全国家标准 食品中多环芳烃的测定》中的第二法——高效液相色谱法,适用于食用油中的多环芳烃的提取与检测。
实验步骤
一 / SelectCore PAH多环芳烃专用柱(乙腈体系)1000mg/6mL操作步骤:
1.1 样品制备
称取1 g(精确至0.001 g)试样,置于15 mL具塞离心管中,加入提取液11 mL,涡旋振荡30 s,超声20 min后取出置于4 ℃冰箱冷藏10 min,以4000 r/min离心5 min,取上清液置于50 mL离心管中,下层溶液再加入提取液11 mL,重复提取一次,合并两次上清液,于40 ℃水浴氮吹至5 mL,待净化。提取液配制方法详询纳谱分析当地销售。
1 .2 固相萃取方法
活化:使用5 mL乙腈活化;
上样:加入待净化液,收集全部流出液于玻璃瓶中;
洗脱:使用5 mL乙腈分3次洗涤50 mL离心管,洗涤液并入柱中,收集洗脱液于玻璃瓶中,与上样流出液混合均匀后,于40 ℃水浴氮吹至约0.9 mL,使用乙腈定容至1 mL,过0.22 μm尼龙针式过滤器,上机检测。
二 / SelectCore Florisil固相萃取柱(多环芳烃专用)500mg/6mL、500mg/3mL操作步骤:
2.1 样品制备
称取1 g(精确至0.001 g)试样,置于15 mL具塞离心管中,加入提取液11 mL,涡旋振荡30 s,超声20 min后取出置于4 ℃冰箱冷藏10 min,以4000 r/min离心5 min,取上清液置于50 mL离心管中,下层溶液再加入提取液11 mL,重复提取一次,合并两次上清液,于40 ℃水浴氮吹至近干,加入5 mL正己烷复溶,待净化。提取液配制方法详询纳谱分析当地销售。
2 .2 固相萃取方法
活化:依次使用5 mL二氯甲烷、10 mL正己烷活化;
上样:加入待净化液,收集全部流出液于玻璃瓶中;
淋洗:使用5 mL正己烷分3次洗涤50 mL离心管,洗涤液并入柱中,收集全部流出液于玻璃瓶中;
洗脱:用8 mL正己烷洗脱,收集洗脱液于玻璃瓶中,与上样、淋洗流出液混合均匀后,于40 ℃水浴氮吹至近干,加入0.5 mL乙腈,继续氮吹,多次少量加入乙腈,直至除尽正己烷,用乙腈定容至1 mL,过0.22 μm尼龙针式过滤器,上机检测。
三 / 液相色谱
3.1 荧光检测器条件
Column: ChromCore PAH 5 μm
Dimension: 4.6×250 mm
Mobile Phase:A)水
B)乙腈
Gradient: t(min) %A %B
0.00 50 50
5.00 50 50
20.00 0 100
28.00 0 100
32.00 50 50
36.00 50 50
Detection: t(min) EX(nm) Em(nm)
0.01 270 324
14.20 248 375
16.20 280 462
17.20 270 385
21.13 256 446
23.00 292 410
26.60 274 507
Flow rate: 1.5 mL/min
Temperature: 30 °C
Injection: 20 μL
四 / 实验谱图
图1 15种多环芳烃标准品、玉米油样品、玉米油加标样品经SelectCore PAH多环芳烃专用柱(乙腈体系)1000mg/6mL净化对比图
图2 15种多环芳烃标准品、玉米油样品、玉米油加标样品经SelectCore Florisil固相萃取柱(多环芳烃专用)500mg/6mL、500mg/3mL净化对比图
图3 玉米油样品经SelectCore PAH多环芳烃专用柱(乙腈体系)1000mg/6mL、SelectCore Florisil固相萃取柱(多环芳烃专用)500mg/3mL净化对比图
五 / 实验结果
表(1)食物油的加标回收率(%)
六 / 实验讨论
由实验谱图1、2、3可以看出,玉米油经过SelectCore PAH多环芳烃专用柱(乙腈体系)或经SelectCore Florisil固相萃取柱(多环芳烃专用)净化后溶液澄清无油,并且可以有效去除杂质峰干扰,另外使用ChromCore PAH色谱柱分析样品,15种多环芳烃峰型良好并且均能准确积分,加标回收率也均在90%以上。
同时,实验过程中对样品制备步骤也进行了优化,对提取液的配比和体积都分别进行了优化,优化后的提取液在保证提取效率的同时也尽可能的含油量较少。
本文还推出方便快捷的SelectCore PAH多环芳烃专用柱(乙腈体系),玉米油提取液不需要完全氮吹至近干,即可进行净化操作,缩短了样品制备时间,其洗脱液体积也仅需5 mL,节约了有机溶剂的使用。实验也同时对比了SelectCore Florisil固相萃取柱(多环芳烃专用)两种规格:500 mg/6mL、500 mg/3mL的操作过程和加标回收率结果,二者回收率均能满足要求,相比之下SelectCore Florisil固相萃取柱(多环芳烃专用)500mg/6mL这个规格在食用油净化实验过程中的滴速更快、加液操作更加便利,可替代国标规定的500 mg/3mL。
相关产品信息
产品描述
货号
SelectCore PAH多环芳烃专用柱(乙腈体系)
1000mg/6mL;30/pkg
PAH050-061000-1
SelectCore Florisil固相萃取柱(多环芳烃专用)
500mg/3mL;50/pkg
FL060-030500-2
SelectCore Florisil固相萃取柱(多环芳烃专用)
500mg/6mL;30/pkg
FL060-060500-2
ChromCore PAH 5μm,4.6×250mm
A118-050018-04625S
ChromCore PAH 3μm,2.1×100mm
A118-030018-02110S
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