2022-05-19 23:29:52, XRY 步琦实验室设备贸易(上海)有限公司
在上一篇文章中,我们讲到ELSD是如何克服制备色谱中的局限性,成为客户眼中的“香饽饽”的。
那么如此“香饽饽”的检测器就完美无缺了吗?其实不然,这次我们会给大家介绍传统制备ELSD本身的局限性,以及步琦Pure FLASH系统是如何通过技术革新完善新一代的制备ELSD,使其趋向于完美。
首先我们通过以下图片来回顾下ELSD的工作原理:
在经过以上三步后产生的检测峰面积(A)与被洗脱出来的分析物数量有关:
其中:
m=分析物质量
a,b=由颗粒大小,目标物质的浓度和类型,气体流速,移动流速,漂移管温度等因素决定的常数
因此ELSD非常适合观察紫外和荧光检测器可能遗漏的化合物,碳酸盐,脂质,脂肪,糖类和聚合物均属于此类。
但也由于ELSD的检测原理,它无法检测高挥发性分析物,例如葡萄酒中的乙醇。通常,目标化合物的挥发性必须小于流动相。更重要的是ELSD是破坏性检测器,即进入到检测器内的样品无法被复原,所以对于少量切宝贵的样品来说,进入ELSD检测器的样品量应控制在最小。
综上所述,沸点较低的流动相更适合与ELSD一起使用,且进入ELSD的量也应控制在最小。
溶剂 | 沸点(℃) |
甲苯 | 111 |
水 | 100 |
苯 | 80 |
正己烷 | 69 |
丙酮 | 56 |
但是,也不需要那么快就否定高沸点溶剂在ELSD中使用的可能性。确实高沸点溶剂在传统ELSD漂移管中很难在低温情况下被挥发,如果调高温度,则样品又有被分解破坏的可能性。
所以让我们来换一种思路:将进入ELSD的液滴大小尽可能地压缩,伴随着气体,直至成为液气混合的雾气。在这个状态下,即使是高沸点的溶剂也可在低温环境下自然挥发,只留下待测的样品颗粒。
BUCHI Pure FLASH系列的ELSD检测器就是采用这一种全新的思路,使其突破了传统ELSD的局限性,但是又保留了ELSD的优势。
我们采用超低分流量的动态分流阀,将不同流速下分流至ELSD检测器内的流量控制在30μL/min,成功解决了上述传统ELSD所带来的问题。
低至30μL/min分流量的动态分流阀
随着分流量的减少,我们得到了以下优势:
样品损失减少,回收率上升。
流动相更易被蒸发,无需额外设置温度,方法调整变得更加简单。
待检测样品无需承受加热流动相的热源,可以检测热敏感的样品。
当然,确保出色纯化的最佳方法应该是为自己配备一个结合了紫外线检测器和ELSD的制备系统。毕竟,多一双“眼睛”就能多看到一份样品信息,这对于下游的样品处理也是有利的。
看到这里,关于ELSD在制备色谱中的原理,用途,局限性和革新就介绍完了,如果感兴趣的话请点击左下角“阅读原文”了解更多关于内置ELSD型制备色谱的详情吧!
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