2022-05-13 22:14:33 北京莱伯泰科仪器股份有限公司
前言
氯胺酮,全名为 2-邻氯苯基-2-甲氨基环己酮,是苯环已哌啶(PCP)的衍生物。因为其物理形状通常为呈白色粉末,俗称K粉[1]。氯胺酮是一种通用的速效解离麻醉剂,被列为第一类精神药品进行管控[2,3]。
毒品犯罪会引发一系列的社会问题,例如为获取毒资而引起的盗抢、杀人案件,又如吸毒产生幻觉后行为失控引起的暴力行为等,进而对社会稳定构成极大的威胁。毒品犯罪也是各国政府严格防控的一类犯罪 [4]。
在本实验中,对比使用SDB-XC和C18两种填料萃取膜(47mm)处理1升去甲氯胺酮加标水样,并用8mL甲醇进行洗脱。然后通过LC-MS/MS分析。
实验过程
1.1 仪器与试剂
所有试剂均为分析纯或更高。
去甲氯胺酮(1000μg/mL,甲醇),购自坛墨质检标准物质中心;
甲醇(色谱纯),购自赛默飞世尔科技(中国)有限公司;
纯净水,产自Milli-Q® EQ 7000系统,美国密理博Millipore公司;
Empore™ 固相萃取柱盘:SDB-XC(47mm,货号:98-0604-0223-1),C18(47mm,货号:98-0604-0217-3),均购自美国CDS公司;
Qprep 固相萃取装置,北京莱伯帕兹检测科技有限公司;
液质联用仪:SCIEX Exion LC™液相系统+ Triple Quad™ 4500质谱系统,SCIEX公司;
1.2 工作液配制
去甲氯胺酮使用溶液:100ng/mL,溶剂体系为甲醇;
1.3 实验
1.3.1 样品制备
将1000mL自来水样品倒入1L样品瓶,加入100μL去甲氯胺酮使用溶液(100ng/mL),加标浓度为0.01ng/mL。
1.3.2 净化与浓缩
分别将SDB-XC(47mm)和C18萃取膜,加载到Qprep固相萃取装置,用10mL甲醇和10mL纯水进行活化,然后进行上样富集,上样结束后,用8mL甲醇进行洗脱。
洗脱液经40℃氮吹浓缩至近干,加入乙腈+水(4+1)定容至1mL。洗脱液过0.22μm滤膜后,待LC-MS/MS分析。
1.3.3 LC-MS分析
LC条件:
色谱柱:Shim-pack Velox C18(2.7μm,2.1*100mm);
柱温:25℃;
进样量:5μL;
流动相:
A:乙酸铵水溶液(20mmol/L),B: 乙腈(梯度洗脱程序见表1);
流速:0.2mL/min;
MS条件:
IS电压:5500V;
气帘气CUR: 35 psi;
雾化气GS1: 45 psi ;
辅助气GS2: 45 psi;
离子源温度: 400 ℃ ;
碰撞气CAD: 9 psi;
检测方式:正离子模式,多反应监测(MRM)。
去甲氯胺酮:
定量离子对238.1-125.1,
定性离子对238.1-179.1;
表1 液相色谱梯度洗脱条件
实验结果
图1 自来水空白总离子流图
图2 加标总离子流图(C18膜)
图3 加标总离子流图(SDB-XC膜)
加标回收率:
C18膜(47mm): 89.4%;
SDB-XC膜(47mm):69.8%。
结果与讨论
实验使用CDS-Empore™ SDB-XC、C18不同填料膜片,对水样中去甲氯胺酮进行富集提取,并通过LC-MS/MS进行定量,加标浓度为0.01ng/mL(ppb)。实验表明:水样中去甲氯胺酮的回收率分别为89.4%(C18膜)和69.8%(SDB-XC膜)。初步判定两种膜均可用于自来水中痕量去甲氯胺酮的检测分析。该分析方法的稳定性有待进一步验证。
参考文献
[1] Lygrisse J , Lapp M , Witherspoon K . Detection and quantification of ketamine HCl in alcohol/water matrices using ESI-MSn and LC-ESI-MS. Wichita State University. Graduate School, 2009.
[2] Singh P , Pratap K , Kinjavdekar P , et al. Xylazine, ketamine and their combination for lumbar epidural analgesia in water buffalo calves (Bubalus bubalis).[J]. Transboundary & Emerging Diseases, 2010, 53(8):423-431.
[3] Maddah B , Alimardani V , Moradifard H . A simple colorimetric kit for determination of ketamine hydrochloride in water samples[J]. Analytical Methods, 2015, 7(24):10.1039. C5AY0 1899D.
[4] Neufeld M , D Spence, Water T . Working in the dark: A hermeneutic inquiry into health professionals stories of ketamine sedation with children[J]. Contemporary Nurse, 2017:1.
关于莱伯泰科
北京莱伯泰科仪器股份有限公司(股票代码:688056.SH)成立于2002年,是一家专业从事实验分析仪器的研发、生产和销售的科技型公司。公司自成立之初便专注于科学仪器设备的研发,立志为环境检测、食品安全、医疗卫生、疾病控制、材料研究等众多基础科学及行业应用提供实用可靠的实验室设备和整体解决方案。公司发展至今已拥有各类专利及软件著作权100余项,持续通过高新技术企业认证,连续多年被业内媒体评为中国仪器仪表行业“最具影响力企业”,是全球范围内能将多种类和多功能的样品前处理技术与全自动实验分析检测平台组合成全自动实验分析仪器系统的主要实验分析仪器供应商之一。
公司拥有LabTech、CDS、Empore等行业知名品牌,在中国和美国设有研发和生产基地,并在中国内地主要城市、中国香港、美国马萨诸塞州和宾夕法尼亚州等地设有产品营销和服务中心。公司产品服务涵盖实验室分析仪器、样品前处理仪器、实验室设备、医疗设备、实验室耗材和实验室工程建设等,可为全球多种类型用户提供从实验室建设到样品分析的一站式解决方案。目前,公司产品已销往全球90多个国家,累计服务客户3万余家。
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