珀金埃尔默锂电池检测系列解决方案 | 使用 Avio ICP-OES 分析锂矿石

目前，我国正在施行的GB/T 17413-2010《锂矿石、铷矿石、铯矿石化学分析方法》、YS/T 509-2008《锂辉石、锂云母精矿化学分析方法》、YS/T 254-2011《铍精矿、绿柱石化学分析方法》、YS/T 273-2020《冰晶石化学分析方法和物理性能测定方法》等标准对含锂矿石含量测定方法进行了规定。如表1所示的YS/T 509-2008《锂辉石、锂云母精矿化学分析方法》指定使用火焰原子吸收光谱法(AAS)、分光光度法和络合滴定法等三种不同方法分别对不同的无机成分进行测定，且每种方法所要求的样品制备方法也不相同。所以，得到矿石中所有目标分析元素含量的过程相当繁琐。本应用旨在使用珀金埃尔默Avio ICP-OES，利用ICP-OES的多元素分析能力，简化相关标准中指定元素的分析方法。

表1. YS/T 509系列标准中锂矿石分析方法

本实验对锂辉石样品和两种锂矿石标准物质（GBW 07152、GBW 07153—中国国家标准物质研究中心）进行分析，标准物质用于方法开发和验证。采用微波消解和电热板消解两种不同的样品前处理方法，以作对比。

本应用在Avio 550 ICP-OES上进行，观测方式均采用径向观测模式。由于微波消解样品时使用了氢氟酸，所以选择耐氢氟酸的雾化器和雾化室；样品中的锂盐会侵蚀石英矩管，因此使用陶瓷矩管。所有数据处理均采用Syngistix ICP软件，使用自动背景校正，以简化数据分析。

对比电热板消解法和微波消解法，微波消解法具有两大优势：酸用量减半、消解时间快四倍。基于此，首先测定使用微波消解的锂矿石标准物质。图2所示的回收率表明，两种标准物质中所有元素的回收率误差都在其标准值的±10%以内。除氧化铝 (Al2O3，回收率80%) 外，使用电热板消解法亦得出同样结果。这表明，要完全分解氧化铝(Al2O3)，需使用碱熔 (YS/T 509.4-2008指定方法) 或使用硫酸/氢氟酸 (H2SO4/HF) 进行微波消解。

图2. 锂矿石标准物质的回收率

测定碱融微波消解的样品，Avio ICP-OES依然可提供便捷、准确、稳定的测定结果。为评估短期稳定性，每份样品重复测定10次，结果显示，所有分析元素十次测量结果的相对标准偏差 (RSDs) 均小于0.5%，表明Avio ICP-OES具有良好的稳定性。

使用Syngistix软件，可对数据观测器窗口进行设置。只需在方法窗口 (Method) 中输入标准浓度及所要求的精密度，就可快速观察到标准物质测量结果的准确性。当测试结果超出样品限值时，高于或低于样品限值的结果会以不同颜色显示。如图3所示，在测试使用电热板消解法处理的标准物质时，氧化铝的回收率低于标准值，结果显示为橙色数值。

图3. Syngistix软件自动颜色标记的浓度 (橙色) 表明铝的测量值低于标准物质的标准值

用YS/T 509.1-2008指定的电热板消解法制备标准试样，分别用ICP-OES法和YS/T 509.1-2008 指定的火焰AAS法 进行测定其中的锂、钠、钾元素，以作比较。图4显示，无论是AAS还是ICP-OES，锂、钠、钾的回收率误差均在标准值的±10%以内。

图4. 分别采用火焰AAS法和ICP-OES法测定锂矿石标准物质中的锂、钠、钾的结果对比

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