2022-05-05 15:11:23 步琦实验室设备贸易(上海)有限公司
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案例概述
在啤酒花园,一件有趣的案子被丢在了侦探的桌子上。一位顾客向他们寻求帮助,询问如何在啤酒中进行符合要求的蛋白质测定。侦探们很乐意为他服务,并向他展示了如何使用凯氏定氮法来测定啤酒和麦芽样品中的氮和蛋白质含量。
这是一个夏末的夜晚,啤酒花园里嘁嘁喳喳的声音和啤酒杯的丁当声不绝于耳。最后一缕金色的阳光照耀在梅苹果小姐茂密的头发上,让她高兴地脸红起来。五位侦探惬意地围坐在木桌旁,回忆起他们刚刚完成的NIR校准开发研讨会。
坐在附近一张桌子旁的人无意中听见他们热烈的讨论,好奇地盯着他们看。他来到他们的餐桌前,彬彬有礼的询问他们的业务。夏洛葱先生自豪地解释说,他们的机构处理食品分析案件。这个人饶有兴趣,寻问是否可以给侦探们一个食品分析挑战。如果他们能成功解决,他会考虑为侦探们多带点案子。
侦探们互相看着对方,一致点头表示同意。
这个人就拉起一把椅子,开始简明陈述他的情况。
我想开一家啤酒厂,向啤酒花园供应优质啤酒。但我知道酒精饮料要遵守严格的规定。我对啤酒和麦芽样品中的蛋白质测定很感兴趣,以满足政府的要求。我不知道该怎么做,但我想要遵守最严格、最符合要求的方法。
红脸着的梅苹果小姐带头提出,因为她是参考标准方法的超级粉丝。她从蜜蜂窝里掏出一支笔, 在餐巾纸上记下啤酒中蛋白质测定步骤:
啤酒中蛋白质测定步骤
通过摇动或研磨使样品均匀化
通过摇动或搅拌去除啤酒样品中的二氧化碳
使用合适的凯氏定氮消解仪消化样品
用凯氏定氮系统蒸馏和滴定样品
她向这位男士展示了基于啤酒和麦芽样本的方法的稳定性。他们同意第二天在同一时间在同一地点再次会面。五位侦探喝完酒后回家睡了个好觉。第二天早上,侦探们早早在办公室碰面,准备在他们承诺的最后期限前完成任务。梅苹果小姐已经去过超市,给了他们以下样品:
样品
1号淡啤酒,标示蛋白质含量< 0.5g/100mL
2号淡啤酒,标示蛋白质含量为0.5g/100mL
蛋白质含量为12.5g/100g的麦芽I
蛋白质含量为9.0g/100g的麦芽II
很快,她记下了测定啤酒中蛋白质的方案,侦探们开始准备行动。首先,他们需要验证使用乙酰苯胺的消化过程。它们执行以下步骤:
验证使用乙酰苯胺的消化过程
在一个300毫升的样管中加入0.1克乙酰苯胺
在试管中加入1片凯氮钛片和10毫升硫酸(98%)
设置空白对照实验
然后他们将一个尾气吸收器连接到凯氏定氮消化装置来吸收酸味
他们把架子放在通风柜下面,并固定防护罩
用一个漏斗沿着样品管的玻璃壁缓慢加入6毫升过氧化氢(30%)
一直等到冒烟结束,反应减弱
最后,他们将机架与用户保护罩和样品一起插入到冷却装置
将抽吸模块安装到样品管上,并根据以下参数开始消化:
一直等到消化完成,他们让样品冷却。
侦探们现在准备消化啤酒中蛋白质测定样本。他们分别将每个10mL的啤酒样品和每个0.4克的麦芽样品放入 300mL样品管中。在每个样品管中,加入1个凯氮片和10mL硫酸(98%),并再次确认他们设置空白。然后,他们按照完全相同的步骤来消化乙酰苯胺样品。
在分配的消化时间结束后,牛南希小姐观察到其中一个样管中的液体还不是清晰的蓝绿色。梅苹果小姐建议在 420⁰C的温度下再消化15分钟然后就解决了问题。
当样品冷却后,蛋壳力先生注意到透明的液体样品变成黑色。梅苹果小姐解释说,这种现象的发生是由于碳水化合物样品发生了水解,例如碳水化合物。她向蛋壳力先生保证,反应变黑的现象不会影响他们的结果。
现在可以开始蒸馏和滴定了。梅苹果小姐建议使用以下参数来设置他们的 Kjeldahl 系统。
流程一完成,侦探们就兴奋地查看数据。但正如蛋壳力先生所说的,结果是按照氮的百分比计算的。因此为了确定样品的蛋白质含量,氮含量必须乘以蛋白质转化因子。梅苹果小姐写下了啤酒中蛋白质测定所需的计算结果:
啤酒中蛋白质测定所需的计算结果
WN:氮的重量部分
VSample:样品消耗的酸的滴定量 [mL]
VBlank:空白消耗的酸平均滴定量 [mL]
z:摩尔因子(1表示HCl,2 表示 H2SO4)
c:滴定液浓度 [摩尔/L]
f:滴定因子(用于通常为1.000的商业解决方案)
MN:氮的分子量(14.007g/mol)
mSample:样品重量 [g]
1000:转换因子 [mL/L]
PF:蛋白质转化因子(啤酒和麦芽6.25)
对于参考物质,它们通过以下公式确定乙酰胺的纯度:
确定乙酰胺的纯度公式
%N:氮的重量百分比
%NAc:用于参考物质乙酰胺纯度的氮的重度百分比 [%]
%P:蛋白质重量百分比
P:参考物质乙酰胺的纯度 [%]
首先,侦探们获得了一份结果表,用于确定氮的测定和回收乙酰苯胺分析。他们记下平均空白体积(VBlank) 为0.243mL(n = 4),并查看其数据。
他们对结果感到满意,因为乙酰苯胺的名义值是10.36%氮,其回收量在98% - 102%的规格范围内。
首先,他们查看蛋白质含量小于0.5克/100毫升的啤酒样品:
其次为含量为0.5克/100毫升的啤酒样品:
然后,麦芽样品的申报蛋白质含量为12.5克/100克:
最后,宣布蛋白质含量为9g/100g的麦芽样品:
侦探们相互击掌,他们再一次取得了非常准确的结果,并按计划完成了啤酒中蛋白质测定的任务。结果与标识值非常吻合,相对标准偏差(RSD)较低,消化时间短,为65分钟。乙酰苯胺的回收率为100.5%(RSD= 0.3%),正好在98%至102%的规格范围内。
梅苹果小姐给他们用凯氏定氮钛片和过氧化氢,加快了他们的过程,通过帮助他们减少消化时间来增加样品的处理量。使用高度自动化的 Kjeldahl 系统也大大缩短了他们的处理时间。
更令人高兴的是,他们按照“不养鱼”的原则,把剩下的啤酒样品都喝完了。他们在啤酒花园又接见了顾客,顾客对他们的工作非常满意,承诺会带给侦探们更多的案子。梅苹果小姐又给她的侦探队友们加了一轮苹果酒。毕竟她也是个甜苹果。
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