实验记录手册| 化妆品中甲醛的检测方法

美国食品药品管理局（FDA）调查结果显示，化妆品中使用甲醛的比例高达25%。4瓶化妆品就有1瓶含有甲醛。

因此，中国对化妆品等其他产品中甲醛的最大使用含量有严格的标准。以化妆品为例，甲醛和多聚甲醛在化妆品中的最大允许使用含量为0.2%（以游离甲醛计），并规定禁用于喷雾化妆品。

国家药品监督管理局新增的《化妆品中游离甲醛的检测方法》（2015版）中对甲醛的含量标准及检测做了详细的指导与规定，自2020年1月1日起，化妆品注册、备案及监督检验相关检测均需按照发布的检测方法进行。

奥豪斯根据国家修订的标准与实施细则，通过与实践结合，为大家总结了化妆品中甲醛的检测方法。

1 范围

本方法规定了采用柱前衍生化液相色谱-紫外检测法测定化妆品中甲醛（CAS ：50-00-0）的方法。

本方法适用于化妆品中甲醛含量的测定。

2 方法提要

甲醛测定采用柱前衍生化法，甲醛与2,4-二硝基苯肼反应生成黄色的2，4-二硝基苯腙，经高效液相色谱分离，紫外检测器在355nm波长下检测，根据保留时间定性，峰面积定量，以标准曲线法计算含量。本方法对甲醛的检出限为0.01µg，定量下限为0.052µg。取0.2g样品时，本方法对甲醛的检出浓度为0.001%，最低定量浓度为0.0052%。

3 仪器 

3.1 高效液相色谱仪：具有紫外检测器。 

3.2 天平：可读性1mg。 

3.3 超声波清洗仪。 

3.4 离心机。 

3.5 精密吸量管或精密移液器。 

3.6 涡旋振荡器。

4  分析步骤

4.1 样品预处理

称取化妆品样品0.20g（精确至0.001g），置具塞刻度管中，加乙腈水溶液至2mL，涡旋2min，使混匀，以5000rpm转速离心5min，精密量取上清液1mL置5mL离心管中，加水2mL，涡旋30s，必要时以5000rpm转速离心5min，精密量取上清液1 mL置10mL离心管中，加2，4-二硝基苯肼盐酸溶液0.4 mL，涡旋1min，静置2min，加磷酸缓冲液0.4mL，再加氢氧化钠溶液约1.9mL调至中性，涡旋10s，然后加入4 mL 三氯甲烷，涡旋3min，以5000rpm转速离心10min，取三氯甲烷层溶液1mL置离心管中，以5000rpm转速离心10 min，取三氯甲烷层溶液，作为色谱分析待测液，备用。

仪器介绍

有人说“选择一种合适的样本前处理方法，就等于完成了分析工作的一半”，这恰如其分地道出了样品前处理的重要性。

该检测方法样品前处理中，天平可选用Ohaus Pioneer® PX系列精密天平。该系列天平由于其超高性能比，平易近人的价格，杰出的性能，在各个领域受到很多客户的欢迎。

高质量的离心机也是此次检测项目的必备。用于将悬浮液中的固体颗粒与液体分开，或将乳浊液中两种密度不同，又互不相溶的液体分开。是样品前处理的重要的实验步骤。OHAUS 提供的高质量离心机有各种转子，满足各类样品的离心分离，灵活性极高。因此，研究人员能作出可重复的结果，并不用担心机器的磨损。

奥豪斯迷你涡旋振荡器4种型号，满足从低速到高速的应用需求，让样品混合更高效可控。模拟型号可调整振荡速度，数显型号可更精准控速并实现定时，从而获得可重复的结果。脉冲型号配有独特的脉冲振荡动作、减少产热，同时可提高混合效率、满足细胞破碎的需求。定速型号专为重复振荡应用而设计，简单按压杯头即开启高速混合。

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