GB/T 5750 《生活饮用水标准检验方法》专题饮用水中多环芳烃的测定

2022-04-15 13:05:30 艾杰尔-飞诺美（Agela & Phenomenex）

上周我们发布了GB/T 5750 《生活饮用水标准检验方法》专题系列的第一个应用《饮用水中丙烯酰胺的测定》，这个应用的发布获得不少水质检测客户的关注，通过进一步交流，我们也发现新检验标准的变动对大家的检测工作确实带来不小压力，这也坚定了我们推出饮用水系列应用的决心，并将我们开发方法过程中的经验分享给水质检测工作者。

今天分享的是GB/T 5750 《生活饮用水标准检验方法》专题系列的第二个应用《饮用水中多环芳烃的测定》。

多环芳烃指分子中含有两个以上苯环的碳氢化合物，包括萘、蒽、菲、芘等上百种化合物，其中有相当部分具有致癌性，如苯并(α)芘，苯并(α)蒽等，是重要的环境和食品污染物。

多环芳烃类化合物结构

在GB/T 5750征求意见稿中，水中多环芳烃经苯乙烯二苯乙烯聚合物柱富集后，甲醇水溶液淋洗杂质，二氯甲烷洗脱，浓缩后用乙腈水溶液复溶，经PAH专用色谱柱分离，紫外串联荧光检测器检测，保留时间定性，峰面积外标法定量。

Agela标准对应耗材方案：

Cleanert PS (250mg/6mL)，货号：PS2506

Venusil PAH (4.6 x 250mm; 5 µm)，货号：VP952505-L

Cleanert PS 为未取代聚苯乙烯/二乙烯苯萃取柱。高比表面(>600 m²/g)，载样量大。比硅胶基质C18 吸附剂极性略强。

Venusil PAH 色谱柱在双层硅胶表面处理技术基础上，采用先进的多层键合方式，精确控制硅胶表面键合的反相C18 的立体结构，使其对多环芳烃具有特异的选择性，能够对多种多环芳烃的空间异构体实现基线分离。

在固相萃取填料的选择上，除了利用多环芳烃的疏水性而选择反相填料去吸附以外，多环芳烃的多环空间结构也是颇具特色，这使得采用分子印迹的原理吸附这类物质成为可能。基于此原理，艾杰尔开发了Cleanert PAH MIP 多环芳烃检测专用柱，采用分子印迹的原理吸附多环芳烃，适合于多种基质中多环芳烃的检测，方法简便耗时短，回收率高，平行性好，并且采用玻璃柱管特殊设计，无本底残留。

Cleanert PAH-MIP 多环芳烃检测专用柱（1g/6 mL），货号：PAH0006-G

实验过程

样品前处理：

色谱条件：

色谱柱：Venusil PAH，5μm，200 Å，4.6 × 250 mm；

流动相 A：水；

流动相 B：甲醇；

流柱温：30 ℃；

进样量：20 μL；

流速：1.2 mL/min；

PMT增益：10；

表1. 液相梯度条件

表2. 荧光波长变换条件

实验结果和谱图：

表3. 水中多环芳烃加标回收

实验结果(添加水平1.0 µg/L)

图1. 0.5 µg/mL 15种多环芳烃标样色谱图

结论：

本实验建立了水中多环芳烃的前处理方法，并结合液相色谱-荧光检测器对加标量为1.0 µg/L的样品进行了检测。实验结果表明，对于加标量为1.0 µg/L的样品，多环芳烃的回收率在71% ~ 102.4%之间，且变异系数均小于10%。说明Cleanert PAH-MIP小柱和Venusil PAH液相色谱柱可以用于水中多环芳烃的检测，且稳定性良好。

大体积上样装置：

SPE-M08大体积上样固相萃取装置是饮用水检测的好帮手，可极大提升大体积上样效率。