2022-02-19 17:11:48 天津港东科技股份有限公司
红外光谱是物质分子的振动-转动能级跃迁所引起的对红外辐射的特征吸收转化为谱图的形式,它与分子的结构密切相关,是表征分子结构的有效方法之一。相比于其他的表征手段,红外光谱具有操作简便,对测试样品的限制少等优点,在结构化学、材料化学、物理化学、生物化学等方面的分析测定中均有广泛的应用。现在技术的发展已使红外光谱超越了对样品进行简单的常规测试并推断化合物的分子结构的阶段,目前红外光谱技术与其他技术联用已拓展出多个新的应用领域。
热分析技术在研究材料因受热而发生质量和热量的变化方面,是一种快捷、简单的分析测试方法,但由于其无法同时对样品的状态、逸出的气体组分进行表征。利用热分析与光谱(红外光谱、质谱等)联用技术,对热分解过程逸出气体进行检测和分析,即可了解热分解过程气体的释放情况,从而推断出该物质可能的反应机理。若将热分解非等温动力学的数据处理技术应用于联用分析主要逸出气体产物的红外吸收强度与温度(时间)的关系,获得热分解过程中各种生成气体的动力学参数和机理函数,就能为研究热分解(初期)“微观”或“基元”反应过程提供一条新途径,并使研究更接近热分解和相互作用过程化学反应的实质。
热重-红外联用技术(TGA-FTIR)是利用吹扫气(通常为氮气或空气)将热失重过程中产生的挥发分或分解产物,通过恒定在高温下(通常为200-250℃)的管道及气体池,引入FTIR的光路中,并通过FTIR检测、分析判断逸出气组分结构的一种技术。由于该技术弥补了热重法只能给出热分解温度、热失重百分含量、而无法确切给出挥发气体组分定性结果的不足,因而在各种有机、无机材料的热稳定性和热分解机理方面得到了广泛应用。
TGA - FTIR联用技术因其糅合了热分析和红外光谱分析方法的优点而受到更多人的关注;同时这一分析手段也日趋成熟并且被广泛应用于各个领域,研究对象也越来越复杂。
TGA - FTIR联用技术的优点可总结如下:
(1) 利用TGA - FTIR联用技术可以快速、直观地分析聚合物及其助剂热分解产物的结构及分解机理,进而推断出有效逸出气的作用机理,为有害逸出气的防范提供参考依据。
(2) TGA-FTIR联用技术可作为一种辅助手段,根据逸出气成份推测试样的组成,尤其是对于多种组分混合、红外谱图叠加难以区分的情形。
(3) 由于测试条件对TGA - FTIR 联用测试结果影响很大,应注意试验条件的优化,以避免导致错误的判断。
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