解决方案 | 吹扫捕集-气相色谱法测定水质中挥发性石油烃C6-C9

挥发性石油烃是在石油烃中沸点较低的一类有机污染物，主要为烷烃、环烷烃、芳香烃类和烯烃类化合物，广泛分布于水、土壤及其他介质中。低沸点饱和烃会引起动物麻醉、昏迷，高浓度时能破坏细胞导致动物死亡。高沸点的烃容易附在植物的根系表面，形成粘膜，阻碍根系的呼吸和吸收，引起根系腐烂，影响作物的根系生长。另外，由于石油烃中富含反应基团，能与无机氮、磷结合并限制硝化作用和脱磷酸作用，从而使土壤有效氮、磷的含量减少，影响作物的营养吸收。对其它生物的危害，主要是使生物的营养与输导产生混乱。由于石油烃中化合物种类繁多，而且在水中浓度通常为痕量级别，因此，在分析测定水中挥发性石油烃时，前处理技术和检测方法显得尤其重要。吹扫捕集法（P&T）是一种动态顶空技术。P&T取样量少、富集效率高、受基体干扰小，容易实现在线检测，是一种非平衡态连续萃取，可以将被测物进行浓缩，从而大大提高方法的灵敏度。

本方法参考《HJ 893-2017 水质 挥发性石油烃C6-C9的测定吹扫捕集/气相色谱法》的测试方法，使用LabTech PT1000 全自动固液吹扫捕集仪建立了水质中挥发性石油烃的检测方法，该方法简单、快速，灵敏度高，准确度高，可用于快速检测水质中挥发性石油烃类化合物。

关键词：PT1000 全自动固液吹扫捕集仪，HJ839-2017，挥发性石油烃，C6-C9  

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1.1 PT1000 全自动固液吹扫捕集仪，莱伯泰科公司；

1.2 GC2010气相色谱仪，岛津公司；

1.3 样品瓶：40 mL棕色玻璃瓶，具硅橡胶-聚四氟乙烯衬垫螺旋盖

02

2.1空白试剂水：二次蒸馏水或通过纯水设备制备的水；

2.2甲醇（色谱纯， Fisher Chemical）；

2.3磷酸，ρ（H3PO4）=1.87g/mL；

2.4抗坏血酸（C6H8O6）；

2.5标准贮备液：ρ=5000μg/mL，国家标准物质；

2.6标准中间液：ρ=1250μg/mL

用甲醇（2.2）稀释标准贮备液（2.5），避光低温保存；

2.7 2-甲基戊烷标准溶液：ρ（C6H14）=5000μg/mL；

2.8正癸烷标准溶液：ρ（C10H22）=5000μg/mL

03

3.1样品准备

3.2 样品分析方法

3.2.1 吹扫捕集条件

3.2.2 GC检测条件

色谱柱：HP-5ms  30m*0.25mm*0.25μm；

进样口温度：200℃；

柱流速：1mL/min（恒流）；

进样方式：分流进样，分流比30:1；

3.3C6-C9保留时间窗的确定

3.4校准曲线绘制

分别移取一定量的标准中间液（2.6）快速加到装有空白试剂水（2.1）的样品（1.3）中，放置到PT1000自动固液吹扫捕集仪的样品架中，待测。实验中配制的目标化合物浓度分别为 0.06、 0.31、 1.57、 3.13、6.25mg/L 的标准系列。

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4.1 保留时间窗的色谱图

图1为2-甲基戊烷和正癸烷的色谱图。由图可知，挥发性石油烃的保留时间窗为2.51-13.57min。 

图1 2-甲基戊烷和正癸烷色谱图

4.2目标化合物的色谱图

图2为1.57 mg/L的挥发性石油烃标样色谱图。

图2挥发性石油烃标样色谱图

4.3标准曲线结果 

图3挥发性石油烃标准曲线结果

4.4 精密度结果

表1精密度结果

4.5 准确度结果

4.6水样结果

4.6.1 自来水检测结果 

图4 自来水的检测色谱图

4.6.2 自来水加标回收率结果

图5 自来水加标的检测色谱图

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本实验使用了LabTech PT1000全自动固液吹扫捕集仪，参考《HJ 893-2017 水质 挥发性石油烃C6-C9的测定吹扫捕集/气相色谱法》，建立了水中挥发性石油烃的测定方法。方法得到的挥发性石油烃的校正曲线R2  为0.9999，回收率为90.73%~120%，RSD为5.08%~6.33%。都满足了HJ893-2017中相应的要求。

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