2021-11-27 01:59:53, 基泰生物 上海基泰生物科技有限公司
在做中药材的浸出物的检测时,一定要按标准控制好溶剂的浓度(如乙醇等),否则检验结果会差异很大。
当液相鉴别中供试品与对照品出峰时间不一致,无法判断是否合格时,可用对照品与供试品各半配成混合溶液后进样,若峰宽未变宽,未出现驼峰,即可判断为合格。
做原料残留物检测的时候,如果主药对杂质有干扰,现有方法无法检出,需要自己建方法的话,要优先考虑利用理化性质将杂质分离出来再进行测定。往往有意想不到的效果。
做药品有机溶剂残留量检查时,可以不拘泥于规定的色谱柱, 通常的DB-624可以满足要求, 取样量也可以灵活调整, 标准溶液浓度根据限度做相应调整就可以了。
在采用HPLC法测物质含量时,如若流动相中用了缓冲盐,一定要注意其pH值,放置过程中可能会产生变化,而某些药物对这种变化很敏感。
用HPLC法测物质含量时,温度的控制极其重要,最好用有柱温箱的,如果没有就要装空调保持恒温后再测定,否则会出现基线飘移,结果不准确。
有些品种温度的影响非常大,我遇到一个品种.对照品溶液不能放在冰箱中,放在液相室内还开着空调,第二天才能做,否则第二天的对照品到中午也不能用。
在使用微量移液枪时,要注意"重压轻打",加液会更家准确。
使用含有缓冲盐的流动相,容易堵塞管路和柱子,甚至检测器,如果检测器堵了,最好先不要拆,使用10%甲醇水超声加热一下作为流动相,慢慢小流量冲洗。效果很明显。
用高效液相色谱仪检测人参、麻黄的含量时因检测波长为边缘波长(203、207nm)往往一次不能成功,特别是使用一段时间后的检测器。可卸掉色谱柱,直接连接检测器,用0.1%的盐酸清洗检测池4小时,效果会好些。
用高效液相色谱仪测定含量时,用色谱纯试剂处理对照品和样品,可减少误差。
HPLC检测中,梯度条件容易产生干扰峰,可尝试通过以下几种方法规避:
1:使用重蒸后的水或用市售的纯净水(乐百氏的比较好
2:尽量选用高波长下检测
3:梯度程序尽量平缓
4:样品浓度选用线性范围内的最高点
在做片剂或胶囊剂的溶出度实验时,规定药液需经0.8Um的滤膜滤过,但采用液相检测时,进柱前样品还要经0.45Um的滤膜,此时,可以省略第一步过滤,直接做进柱前的样品过滤,否则滤膜会对样品产生吸附,使检测结果偏低。另外不同生产厂家的滤膜对样品的吸附不同,在检测时一定要要注意,可用对照品先做一个过滤前后的对比试验,检查滤膜的吸附。
在做有机溶剂残留时要注意载气流速一般柱流速在1-3ml较好,太大样品重复性不好,尾吹气流量也需注意。
当做高效液相测定肽类时,使用梯度条件情况下,在做第一针样品前,最好走一个空梯度,这样保留时间会一致些。
在做HPLC时,假如发生重叠峰的现象,通常可以尝试以下几种方法:
1、改变流动相成分,如乙腈相改为甲醇相;
2、调整流动相比例;
3、调整流动相PH值
4、梯度洗脱;
5、其他。
当液相鉴别中供试品与对照品出峰时间不一致,无法判断是否合格时,可用对照品与供试品各半配成混合溶液后进样,若峰宽未变宽,未出现驼峰,即可判断为合格。
用HPLC法测定酚酸等不稳定成分时,可将对照品溶液及供试品溶液调成酸性(可用磷酸等),这样即不会影响测定结果,而且样品也比较稳定,保存时间比较长.PH值一般调到2.左右即可!
在进行HPLC测定时,所用的水最好是双蒸水,这样对测定结果干扰少,而且要勤换,如果通道生霉,可用异丙醇冲洗通道.有机相如已腈最好滤一下,即使是进口色谱纯溶剂。
GC测有机残留水不溶性成分时,如苯、二氯甲烷等,称取毫克级标样时,在量瓶底部预先加少量DMF/DMSO,会减少天平的跳动,帮助准确称量。
用液相色谱法测含量时,跑基线的时间一定要足够长,有时基线虽在短时间内平了,但色谱柱还没有充分饱和,导致在用了柱温箱的情况下,出峰的保留时间也会有很大差异!
进行HPLC检测使用磷酸盐缓冲液:乙腈做缓冲液时时,当缓冲液比例小于50%时,由于混合过程是吸热反应,在该过程中磷酸盐会析出晶体,造成流动相混浊而报废。如强行使用会阻塞色谱管道,对于这种情况,可以有以下两种处理方法,一时首先配制50:50的溶剂,然后10%加入,超声至高于室温,在加入10%,再超声高于室温,直至到达所需比例。另一种是首先配制不带盐的流动相,再超声至高于室温后,加入固体盐,超声至溶解,再过滤。
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