解决方案|裂解气质联用PY-GC-MS橡胶成份分析

2021-11-19 14:53:15 北京东西分析仪器有限公司

简介

橡胶（Rubber）是指具有可逆形变的高弹性聚合物材料，在室温下富有弹性，在很小的外力作用下能产生较大形变，除去外力后能恢复原状。橡胶分为天然橡胶和合成橡胶两种。天然橡胶是从橡胶树、橡胶草等植物中提取胶质后加工制成；合成橡胶则由各种单体经聚合反应而得。橡胶不仅为人们提供日常生活不可或缺的日用、医用等轻工橡胶产品，而且向采掘、交通、建筑、机械、电子等重工业和新兴产业提供各种橡胶制品生产设备或橡胶部件，可见其对人们生活及工业发展意义重大。因此，橡胶的质量控制及成份分析变得尤为重要。

目前，有关橡胶常规检测手段主要有红外光谱法、热分析法、薄层色谱法等，但其均是测定某个特定参数且需测试样品量大。对于橡胶成份分析，裂解气相色谱法需要有标准试样才能确定裂解产物成份，而裂解气相色谱-质谱法不需要标准品，只需将样品快速加热，生成的可挥发的裂解产物导入色谱-质谱联用仪进行分离，对裂解碎片的特征来分析判断样品的组成即可。本文利用东西分析PY-GC-MS系统对橡胶成份进行了研究，可供相关人员参考。

PART ONE

实验部分

实验原理

将处理过的样品放入裂解炉内，经裂解后进行气相色谱-质谱分析。裂解温度为500℃。试样在裂解炉中加热后，瞬间裂解为可挥发小分子，并立刻被载气带入气相色谱系统，通过色谱柱把小分子分离成单一成分的化合物，并通过质谱仪检测每个单一物质的化学成分，得到总离子流色谱图。对总离子流色谱图中每一组分色谱峰进行质谱分析，并将质谱图通过NIST谱库进行库检索，得到各裂解产物的名称、相对分子质量、结构等信息，确定裂解产物成分。

仪器设备

GC-MS 3200 气相色谱（四极）质谱联用仪。

实验条件

色谱部分：

Equity-5（30m×0.25mm×0.25μm)石英毛细管柱，恒流模式，柱流量:1 mL/min，分流进样, 分流比: 70:1，隔垫吹扫流量：3mL/min，进样口：300℃，接口300℃。

质谱部分：

离子源:EI源，电子能量: 70eV，离子源: 230℃；

扫描方式: 全扫描，扫描周期:0.6s，扫描质量数范围:35u-550u；电子倍增器高压：1300V, 采集时间: 0min-62min。

裂解仪部分：

热裂解温度：500℃。

PART TWO

实验结果

样品谱图

橡胶样品全扫描谱图

样品定性结果

PART THREE

实验总结

在高分子聚合物GC-MS分析中，裂解温度、柱温对样品的分析至关重要。裂解温度的选择，高分子聚合物通常在280℃开始裂解，随温度的升高，碎片峰增多，为减少非目标特征峰的数量，裂解温度一般控制在使裂解反应向生成单体方向进行，本实验优化后的裂解温度为500℃。本实验柱温选择的原则是使裂解产物在较好分离度的前提下，尽可能采取较低柱温，但以色谱峰保留时间适度且峰形不拖尾为度。从本次实验的色谱图及实验结果可以看到，在该色谱-质谱条件下，试样的主要裂解产物分离度较好，可以满足要求。通过对裂解后的色谱图、质谱图分析，确定了样品的成份。

关于我们

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