大麻素如何快速分离?试试这个新方法

2021-11-18 17:46:34, 沃特世 沃特世科技(上海)有限公司


大麻素作为大麻植物中特有的含有烷基和单萜基团分子结构的一类次生代谢产物,主要包括四氢大麻酚、大麻酚、大麻二酚等成分。在这些成分中,有的可以用于抗癫痫、抗氧化、抗肿瘤药物;有的则具备成瘾性,需要借助有效的分离手段进行分析与监控。

⼀直以来,主要采用反相液相色谱(RPLC)1,2法来分析各种大麻素;但近年来,液质联用法(LC-MS)3分析上述物质逐渐呈增长态势,原因是该方法在共流出化合物的分析方面较单独采用UV检测具有更高的选择性。今天,小编就给大家介绍如何使用ACQUITY UPC2和PDA开发出能够在10 min内分离7种大麻素的分析方法。

图. ACQUITY UPC2超高效合相色谱

配合亚2 μm颗粒色谱柱和多种检测器,UPC2能够实现快速检测和分离大麻素,并且UPC2采用整体式设计,使用压缩CO2作为主要流动相 ,能充分发挥正相色谱的优势和选择性,同时还具有反相色谱的易用性及简便的方法开发功能。


实验
01

仪器标题



  • 仪器:配备ACQUITY PDA检测器的ACQUITY UPC2系统

  • 软件:Empower 3

  • 色谱柱:Viridis BEH 2-EP 130 Å, 100 x 3.0, 1.7 µm

  • 柱温:50°C

  • 样品温度:5°C

  • ABPR:2,000 psi

  • PDA通道:228 nm

  • 流动相:梯度洗脱,流动相A:⼆氧化碳,流动相B:1:1 甲醇:乙醇

  • 运⾏时间:10 min

  • 进样体积:1 μL

  • 梯度:


02

结果与讨论



将含有7种大麻素标准品(Δ9 -THC、Δ8 -THC、CBC、CBD、CBN、CBG和THCA)的混合物溶于甲醇(图 1)中,重复进样分析(n=6)。将ACQUITY UPC2系统与ACQUITY UPC2 PDA检测器联用,以⼆氧化碳(CO2)和 甲醇乙醇混合物为流动相进行梯度洗脱,在10 min内实现了上述大麻素的分离。

图1. 7种目标大麻素的化学结构和浓度

图2. 通过UPC2  -PDA法梯度分离7种大麻素

(上下滑动查看更多)

所提出的方法设计能够通过1种方法实现7种大麻素的有效色谱分离和保留。目标峰分离良好,邻近洗脱的手性Δ9-THC与Δ8-THC的峰分离度大于1.40,其余大麻素的峰分离度大于1.65(图3)。

图3. 7种大麻素标准品6次重复进样的叠加图

所有大麻素分析物的6次进样结果表现出优异的峰面积重现性(RSD 0.3%-0.7%),证明ACQUITY UPCPDA系统在目标大麻素分析方面具有优异的稳定性和较高精度(进样体积1 μL) 。此外,该方法的保留时间稳定性还可以达到±0.05 min


结论

本研究开发出⼀种能够检测大麻素Δ9-THC、Δ8-THC、CBC、CBD、CBN、CBG和THCA的ACQUITY UPC2-PDA方法。研究证明该方法能够有效分离7种大麻素,并且表现出优异的重现性。该方法将Viridis色谱柱对大麻素的保留能力与ACQUITY UPC2-PDA系统的分离功能相结合,此配置有助于实现高效、快速的分离,可用作传统RPLC-PDA大麻素分析的正交方法。因此,该方法为使用传统RPLC分离时会共流出的物质提供了更好的分离策略。


参考文献


UPLC Separation for the Analysis of Cannabinoid Content in Cannabis Flower and Extracts (720006509EN).


Separation of 16 Cannabinoids in Cannabis Flower and Extracts Using a Reversed-Phase Isocratic HPLC Method (720006426EN).


creening for Cannabinoids Using the Waters Forensic Toxicology Application Solution with UNIFI(720005413EN).



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