2021-11-17 18:30:55, Micromeritics 麦克默瑞提克(上海)仪器有限公司
相信大家最熟悉的比表面积计算方法非 BET 理论莫属,它被广泛地应用于各种材料的比表面计算当中。BET 理论是以 S. Brunauer,P.H. Emmett 和 E. Teller 三人姓氏的首字母而命名的,1938年,他们共同发表了一篇关于多分子层气体吸附的理论,Brunauer 等人将 langmuir 单分子层吸附动力学拓展到了无限多层吸附过程中,得到的 BET 吸附曲线具有 II 型等温线特征。
BET 理论假设在动态吸附平衡条件下,每一层上的覆盖率保持恒定(从第0层上覆盖0层吸附质到第 i 层上覆盖 i 层吸附质),在平衡条件下,第 i-1 层的吸附速率与第 i 层的脱附速率相等,故有:
其中,
于是有
上式中 Ai 和 Bi 是第 i 吸附层的吸附和脱附常数(指前因子),P 为平衡时吸附质压力,θi 为第 i 层吸附质覆盖度,Ei 为第 i 层吸附能且为正值。
特别的,当 i=1 时,BET 多层吸附模型就退化成了 Langmuir 单层吸附模型,此时吸附质吸附在吸附剂的表面,吸附能为 E1。当 i≥2 时,吸附质是吸附在前一层的吸附质之上,每层的吸附能于吸附质的液化凝聚热 EL,并且当吸附质蒸汽压接近饱和蒸汽压时,吸附层的厚度将趋近无穷大。
继续结合以下两式,我们就可以推导出BET方程:
其中 Vm 为单层饱和吸附体积。
下式即为 BET 方程一般线性形式:
其中 C 为 BET 常数,且
可见 BET 线性方程中的 C 值一定是个正数,且与第一层吸附能与第二层开始的吸附能之差有关。当你得到一个负的 C 值时,说明你需要调整 P/P0 的取值范围,或者你的材料并不适用于 BET 方法。
当 C 值小于1的时候,第一层的吸附能已经小于吸附质的液化凝聚热,此时吸附质与吸附剂之间的作用力要小于吸附质之间的作用力,若吸附质又是大孔或无孔材料,则吸附等温线就会是 III 型等温线(曲线从起始阶段就是向下突)。需要注意的是 BET 方程不能用于 III 型与 V 型等温线分析。
理论上 C 值不宜过小或过大,一般在 50-200 这个区间比较合理。C 值的大小关系到单层吸附的饱和度大小,也决定着II型等温线第一个拐点的位置和锐利度。II 型等温线的第一个拐点也决定着 P/P0 取点区间的起点。而且特别对于 BET 单点法来说,只有 C 值大于80时,此方法的误差才可以接受。
另外,对于介孔,大孔与无孔材料,做 BET 方法分析时,通常 P/P0 的选点范围在0.05-0.35之间,但这绝不是万年不变的法则,而仅仅是当年 Brunauer 通过一些材料测试后的经验值。很多时候,特别对于微孔材料,P/P0 的取值区间就不在0.05-0.35之间了。
更多对于 C 值的讨论,P/P0 的选值范围,以及 BET 的使用范围和其在微孔分析中的意义等问题,将在后续文章中为大家详细介绍,敬请期待。
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