2021-11-11 18:06:44, 沃特世 沃特世科技(上海)有限公司
作为聚合物日常分析必备的手段,SEC技术广泛应用于各个涉及大分子表征的实验室。但由于聚合物种类的多样性,溶解性能差异极大,会涉及系统在不同溶剂间的转换。沃特世超高效聚合物色谱使用的新型GPC色谱柱,可承受高压条件并具有稳定性,可把原先需要的数天转换时间,缩短到几个小时。
本文以水相和有机相溶剂转换为例,讨论了分析过程中的注意事项(有机相间的转换也可参照)。 感兴趣的用户可跳转到文末,扫描二维码获取《APC溶剂切换白皮书》和《溶剂兼容性指南》。
依据样品的溶解性能,选择合适的洗脱液,并考虑合适的针清洗、灌注以及密封清洗溶剂。一般建议中,针清洗、灌注和密封清洗溶剂中慎用添加剂。对于大多数使用有机溶剂的分析而言,异丙醇是理想的密封清洗液(由于强溶剂会导致密封件膨胀),如果洗脱液中含有盐类,应使用水/甲醇(50:50)作为密封清洗液;添加了LiBr的DMSO洗脱液,则使用50:50的水/IPA混合液作为密封清洗液。
图1. 溶剂选择一般建议(特定溶剂细节请参考APC溶剂兼容性指南)。
如果待转换的溶剂间不互溶,则需要异丙醇作为中间过渡。如下图,从有机相到水相,再从水相到有机相的变化过程:IPA是THF和水之间的中间溶剂,而水是缓冲盐水溶液与IPA之间的中间溶剂,流动相和原流动相均需与中间溶剂混溶。
图2. 中间过渡溶剂的用法。
当然,需要留意的是在更换溶剂之前,需要使用原流动相对体系进行清洗。如果是含有盐/添加剂的体系,则需要先使用含盐/添加剂的溶剂清洗,再使用不含盐/添加剂的溶剂清洗。下图展示了从THF更换到水相之前,在Empower设置的使用THF清洗的样品组方法。
图3. Empower色谱数据软件设置THF清洗的样品组方法示例。
每次切换前需确保体系、色谱柱清洗完成
建议使用异丙醇过渡
必备两通,仪器系统和色谱柱分步操作
低流速起步,监控压力,防止污染或堵塞造成的瞬间超压
每一步切换或密封清洗都需要使用适合的溶剂灌注
详细的步骤解析,请参考APC最佳实践白皮书:《将超高效聚合物色谱的水性流动相更换为有机流动相》和《APC溶剂兼容性指南》。
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