2020版药典专辑∣中药应用文集上新-禁用农药篇

2021-11-11 18:07:21, 市场 岛津企业管理(中国)有限公司/岛津(香港)有限公司


《中国药典》2020年版实施已有10个月,岛津技术人员在客户回访、学术会议、技术交流会上遇到多位客户反馈项目检测难点,其中对于如何选择合适前处理方法存在较大障碍,希望能提供典型品种使用不同前处理方式比较的应用文集。


岛津始终致力于难点项目应对,近期SGLC(岛津(上海)实验器材有限公司)应用工程师整理常用药材和饮片禁用农药检测案例,推出《中药禁用农残应用方案》文集(文末下载),收载同品种不同前处理方法确认情况,希望为广大客户在项目应对上提供参考。



应用文集案例内容


每一个应用案例包含内容:

色谱分析条件

质谱分析条件

MRM参数(提供多对监测离子对供定量和定性分析选择使用)

供试品溶液制备流程

基质加标回收结果及其重复性结果



人参应用实例


2341通则第五法共收载了5种前处理方法,如何判断对一特定基质,五种前处理方式的优劣呢?可以通过基质加标样的测试,考察基质干扰、加标回收率和仪器污染等指标进行综合判断。以下展示的是文集中人参案例,回收率比较如下:


GC-MS/MS法


30 种禁用农药混合标准品溶液 TIC 色谱图

(以甲胺磷浓度计:50 ng/mL)


不同前处理方法35个化合物单体回收率


从回收率角度,人参分别使用“4.3方式一”和“4.3方式三”进行前处理,使用气质联用法检测,基质加标回收率均能满足药典要求(70%-120%),但以“4.3方式三”进行前处理,绝大部分化合物获得回收率高于“4.3方式一”。


LC-MS/MS法


35 个禁用农药混合标准品溶液 TIC 色谱图

(以灭线磷浓度计:200 ng/mL)


从回收率角度,人参使用“4.3方式二”和“4.2 QuECHERS”进行前处理,使用液质联用法检测,“4.3方式二”基质加标回收率均能满足药典要求(70%-120%)。但采用“4.2 QuECHERS”前处理方式,有4个化合物回收率低于70%,其中杀虫脒低于40%,可能与硅胶吸附了部分农药有关。从回收率角度,使用液质联用法检测禁用农药残留量时,人参品种使用“4.3方式二”进行前处理更加合适。



点击下方“阅读原文”下载岛津“2020年版《中国药典》 岛津中药应用文集-禁用农药残留检测篇”!

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