原子吸收光谱法测定中药材金银花中砷和汞元素的含量

金银花

仪器

• SP-3590AA原子吸收分光光度计（上海光谱仪器有限公司）

• HS-100氢化物发生器（上海光谱仪器有限公司）

• 砷空心阴极灯（上海光谱仪器有限公司），

• 汞空心阴极灯（上海光谱仪器有限公司），

• 电子天平，

• 微波消解仪

• 电热板

试剂

• 硝酸（优级纯），

• 盐酸（优级纯），

• 硫酸（优级纯），

• 砷标准水溶液（1g/L）

• 汞标准水溶液（1g/L）

• 二次去离子水等

标准溶液制备

• 1.0%硼氢化钾：含有0.3%氢氧化钠。取5克硼氢化钾和1.5克氢氧化钠，放入500mL容量瓶中，用水定容。

• 1.0%盐酸 ：取5.0mL盐酸（优级纯）放入500mL容量瓶中，用水定容。

• As标准溶液制备：用0.1g/L的砷标准溶液取1mL,制备1.0ppm的砷储备溶液，而后分别取1.0ppm砷储备液0.0、0.4、0.8、1.2、1.6、2.0mL加入100mL容量瓶中，再分别加入4.0mL 25%碘化钾和4.0mL 10%抗坏血酸，最后分别用20%盐酸定容至100mL，得到0.0、4.0、8.0、12.0、16.0、20.0ppb的砷标准溶液。

• Hg标准溶液制备：1.0mg/L汞标准储备液分别量取0.0mL、0.4mL、 0.8mL、1.0mL、 1.2mL、1.6m、2.0mL l置于 100mL容量瓶中，加入4. 0%硫酸（优级纯）溶液40mL, 5.0%高锰酸钾溶液1mL，摇匀，滴加5.0%盐酸羟胺溶液至紫红色消失，用4.0%硫酸溶液稀释至刻度，分别定容为0.0、4.0、8.0、12.0、16.0、20.0ppb的汞标准溶液。

样品处理

微波消解法是国际上较为通用的样品处理方法，具有样品处理时间短，溶剂消耗少，环保和安全等优点，并能提高分析方法的准确度和精密度。金银花样品采用微波消解法进行处理。具体如下：

• 砷的测定样品前处理：准确称取金银花试样0.2g（精确至0.0001g）置聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸5mL，混匀，浸泡过夜，盖上内盖，旋紧外套，置适宜的微波消解仪（按仪器规定的消解程序操作）。消解完全后，取消解内罐置石墨加热板中缓缓加热至红棕色蒸气挥尽，并继续缓缓浓缩至1mL，放冷，转入到25mL容量瓶中，加1.0mL 10%抗坏血酸和1.0mL 25%碘化钾，用20%盐酸定容。同法同时制备试剂空白溶液。

• 汞的测定样品前处理：准确称取金银花试样0.2g（精确至0.0001g）置聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸5mL，混匀，浸泡过夜，盖上内盖，旋紧外套，置适宜的微波消解仪（按仪器规定的消解程序操作）。消解完全后，冷却，转入到25mL容量瓶中,加入4.0%硫酸溶液6.25mL，5.0%高锰酸钾溶液0.25mL，摇匀，直到溶液变成紫红色，滴加5.0%盐酸羟胺溶液至紫红色消失，用4.0%硫酸溶液定容至25mL。

试验条件

表.1 试验条件

结论