2021-11-01 17:54:58, 技术部 岛津(上海)实验器材有限公司
摘要
本文建立了厚朴配方颗粒特征图谱的UHPLC分析方法。参照厚朴(厚朴)配方颗粒国家药品标准中色谱柱条件,采用色谱柱Shim-pack Scepter C18-120和ShimNex UP C18,对对照品参照物溶液、对照药材参照物溶液和供试品溶液进行分析,结果显示,标准中规定的6个特征峰在供试品溶液中均有呈现,并与对照药材参照物色谱中的6个特征峰相对应,其中峰5(S峰)与和厚朴酚对照品参照物峰的保留时间一致,峰2、峰3、峰4与S峰的相对保留时间在规定值的±10%范围之内,且峰6与S峰的相对峰面积也在规定范围之内,满足国家药品标准要求。此方法可为厚朴配方颗粒特征图谱分析提供参考。
实验部分
1.1 实验仪器及耗材
仪器:Shimadzu LC-40B X3超高效液相色谱仪;
色谱柱:
○Shim-pack Scepter C18(1.9 μm,2.1×100 mm;P/N:227-31012-05);
○ShimNex UP C18(1.8 μm,2.1×100 mm;P/N:380-01231-02);
针头滤器:SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器(P/N:380-00341-05);
样品瓶:LC-MS认证样品瓶LabTotal Vial(P/N:227-34001-01);
SHIMSEN Pipet移液枪:
○SHIMSEN Pipet PMII-10(P/N:380-00751-02);
○SHIMSEN Pipet PMII-100(P/N:380-00751-04);
○SHIMSEN Pipet PMII-1000(P/N:380-00751-06)。
1.2 参照物溶液的制备
取厚朴对照药材1 g,置具塞锥形瓶中,加水20 mL,加热回流30分钟,放冷,离心,取上清液,蒸干,加甲醇25 mL,超声处理(功率250 W,频率40 kHz)30分钟,放冷,摇匀,滤过,取续滤液,作为对照药材参照物溶液。另取厚朴酚对照品、和厚朴酚对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1 mL含厚朴酚20 µg、和厚朴酚10 µg的混合溶液,即得。
1.3 供试品溶液的制备
取本品适量,研细,取约0.2 g,置具塞锥形瓶中,加甲醇25 mL,超声处理(功率250 W,频率40 kHz)30分钟,放冷,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
1.4 分析条件
柱温:30℃
检测波长:294 nm
流速:0.4 mL/min
进样量:1 µL
流动相:A:乙腈;B:0.4%磷酸溶液
梯度条件:
实验结果
按照上述色谱条件(1.4)进行采集,样品溶液色谱图如下:
2.1 色谱柱:Shim-pack Scepter C18
(1.9 μm,2.1×100 mm;P/N:227-31012-05;S/N:116YB00059)
2.2 色谱柱:ShimNex UP C18(1.8 μm,2.1×100 mm;P/N:380-01231-02)
结论
本文建立了厚朴配方颗粒特征图谱的UHPLC测定方法。参照厚朴(厚朴)配方颗粒国家药品标准中的色谱柱条件,采用色谱柱Shim-pack Scepter C18-120和ShimNex UP C18,对对照品参照物溶液、对照药材参照物溶液和供试品溶液进行分析,结果显示,标准中规定的6个特征峰在供试品溶液中均有呈现,并与对照药材参照物色谱中的6个特征峰相对应,其中峰5(S峰)与和厚朴酚对照品参照物峰的保留时间一致,峰2、峰3、峰4与S峰的相对保留时间在规定值的±10%范围之内,且峰6与S峰的相对峰面积也在规定范围之内,满足国家药品标准要求。此方法可为厚朴配方颗粒特征图谱分析提供参考。
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