【干货】金相学：色彩与相衬度分析－微观结构对比分析

2021-10-15 17:06:08, 徕卡显微系统徕卡显微系统(上海)贸易有限公司

清洁横截面

第一步通常需要制作一个经过抛光的金相试样。但是，真正的微观结构制备，只能在试样表面完全洁净且无形变的情况下方可完成。试样制作后，通常需要立刻放入酸性、碱性溶液或盐溶液中进行腐蚀，以获得微观结构。这会腐蚀晶界或使晶粒变粗糙，而导致相界在明场变暗。

结合正确的观察方法

如果上述技术手段不足以完成全部检测，腐蚀结果无法满足标准要求，或者材料具有耐腐蚀性，那么，还可以使用着色腐蚀或其他光镜技术手段，例如，偏光、暗场或微分相衬等观察方法。通常情况下，将着色腐蚀和光学相衬这两种观察方法结合使用，能够获得最佳检测结果。针对铜合金试样的相同细节图片展示不同种类的成像技术（图 1-6）。

图 1：明场

图 2：暗场

图 3：干涉

图 4–6（从左到右）：偏光中铜合金的面心立方晶格以及不同角度的图像。

图 7 - 12 显示了对比不同材料微观结构组成的不同方式。此处采用的着色腐蚀技术，会在晶粒或混合晶体区域上产生厚度不同的硫酸层。

该横截面将在 Klemm (K) 或 Beraha (B) 腐蚀剂中予以腐蚀，所述腐蚀剂是基于亚硫酸钾的着色侵蚀剂。Günter Petzow 和 Veronika Carle 于 2006 年通过 Borntraeger 出版的“Metallographisches, keramographisches, plastographisches Ätzen”一书中给出了上述组分。在图 7 和 8 中，钢的铁素体已经着色，同时，碳化铁仍保持白色，以获得碳化物沉淀的清晰对比度。图 9 和 10 展示了奥氏体钢的焊接层。图像不仅突出了铸态组织，还突出了偏析和高热影响区。图 11 还显示了由于初熔造成的锡青铜试样出现偏析的现象。图 12 很好地展示了多大程度的腐蚀才能使亚晶粒结构清晰可见。

图 7–9（从左到右）：不同晶粒或混合晶体区域的着色腐蚀以及不同厚度的硫酸层：
图 7：铁素体-珍珠岩微观结构，对铁素体进行着色，Fe3C 保持白色 Klemm (K) 腐蚀剂
图 8：该对比分析令软化退火 (K) 的品质清晰可见
图 9：经过激光处理制成的奥氏体铸件微观结构，Beraha (B) 腐蚀剂
图 10–12（从左到右）：不同晶粒或混合晶体区域的着色腐蚀以及不同厚度的硫酸层：
图 10：各种奥氏体钢丝的激光焊接接口 (B)
图 11：青铜丝的浓度差 (K)
图 12：晶粒区域腐蚀以及锡条中亚晶粒构成

带或不带着色腐蚀的偏光

通过对显微镜下的腐蚀试样进行光学偏振处理，常常能够增强色彩对比度，并促进特定微观结构的构成。在图 13 - 18 中，利用上述方法突出了不同的变形机制（主要在半成品或部件中催生），随后，还将突出显示材料微观结构中的特定变形结构。

图 13–15（从左到右）：带/不带着色腐蚀的偏光：
图 13：铌，冷成型 (B)
图 14：钴，冷轧 (B)
图 15：因动态变形使锌中产生孪晶 (K)
图 16–18（从左到右）：带/不带着色腐蚀的偏光：
图 16：SnPb 焊锡，出现孪晶表示在焊接点处发生了变形 (K)
图 17：Sn 动态变形，产生明显的形变孪晶是动力载荷的标志 (K)
图 18：带面心立方晶格的 CuZn 线发生明显变形而产生滑移带 (K)。

如果通过着色腐蚀未能产生单个微观结构部件的对比度，或者复合材料中仅一个相位接受腐蚀的情况下，那么，采用将试样放入偏振光，使其接受检测，这种方法通常是大有帮助的。上述示例参见图 19 - 20。图 19 显示了北欧金制成的 10 分硬币中晶粒和孪晶结构的更佳成像，而图 20 显示单个晶体及其针状结构为碳化钨。图 21 显示了黑色碳素纤维强化塑料中石墨纤维的数量、大小和形状。如果还需要记录合成材料的不同部件，通常则需要进行额外的光学对比分析。图 22 记录了通过特殊黄铜微观结构的光学成像（同时还有玻璃纤维编织涂层）而获得的良好结果。在断开的电容器图片中，可以看到薄壁铜套管中的玻璃纤维芯已经焊接在锡青铜的导线带上（图 23）。本系列最后一张图片展示了带石墨组件和陶瓷颗粒的锡青铜所具备的耐磨烧结层（图 24）。

这些示例清晰展示了不同阶段的分布与形成（在未覆盖的情况下）对材料的属性具有很大的影响。这就是为什么此处阐述的区分方法如此重要的原因了。

图 19–21（从左到右）：带/不带着色腐蚀的偏光：
图 19：北欧金制成的 10 欧分硬币 (K)
图 20：含针状结构的浇铸碳化物 W2C 结构，采用 H2O2 侵蚀抛光并偏振
图 21：结构组件中的碳素纤维（由未腐蚀、偏振的碳素纤维强化塑料制成）
图 22–24（从左到右）：带/不带着色腐蚀的偏光：
图 22：带粘合玻璃纤维编织物的黄铜组件 (K)
图 23：电容器，带塑料 - 玻璃纤维芯、镀铜，且焊接在青铜带材导体上 (K)
图 24：防磨损的烧结涂层，含青铜、石墨和陶瓷颗粒，通过校准使青铜变形清晰可见 (K)

干涉相衬分析

图 25 - 28 显示了微观结构已经形成，其成因是腐蚀增加了干涉相衬条件下的另一个维度。这一点在下述的生黄铜丝中尤为明显（图 27），其中可以看见晶体结构和枝晶凝固的更多细节。

图 25–28（从左上到右下）：通过干涉提高对比度：
图 25：经过激光熔凝处理的奥氏体铸态组织的明场图像
图 26：干涉相衬的相同试样显示枝晶的清晰对比 （B）
图 27：明场黄铜棒线中心
图 28：干涉相衬的相同试样，具有明显更好的晶粒对比度、枝晶可视性及其更好的凝固方向 (K)

图 29 - 31 是干涉相衬成像潜能的更好示例。图 29 显示了锡的材料特性，其中，骤加应力会导致新晶粒形成，并因孪晶产生晶体状倒逆过程。图 30 清晰展示了晶粒微观结构依据晶粒方向而形成的滑移带定位。该技术手段适用于大多数耐腐蚀硬金属，以获取二次粘合时球粒碳化物的更佳成像，二次粘合时，嵌入两相镍基合金（图 31）。

图 32 - 34 展示了将极为不同的物质组合在一种材料中的情况。图 32 显示了银焊陶瓷/铜接口。图 33 展示了玻璃塑料层和玻璃纤维编织物涂层的合成物，其用于合成陶瓷基板。图 34 显示了电子部件的横截面，铜导体的一侧带有玻璃纤维强化塑料，另一侧带有陶瓷结构。

图 29–34（从左上到右下）：通过带/不带着色腐蚀的试样进行干涉而提高对比度的示例：
图 29：通过骤变产生的形变孪晶 (K)
图 30：变形青铜试样中滑移带的对比分析 (K)
图 31：通过干涉相衬可以获得镍基体中铸造碳化钨的良好成像
图 32：铜/陶瓷复合物中的银焊（腐蚀抛光 + K）
图 33：电路板的横断面图，不同塑料合成，经抛光
图 34：电子部件的横断面图，陶瓷、金属和玻璃纤维强化塑料 (B)