《羽绒服装》新标准发布！且看QDa质谱检测器如何助力APEO检测

2021-10-14 17:54:41, 沃特世沃特世科技（上海）有限公司

2021年3月9日，GB/T14272-2021《羽绒服装》标准正式发布，并将于2022年4月1日起正式实施。此版标准中很重要的一项变化是加入了APEO（烷基酚聚氧乙烯醚类化合物）的要求：

壬基酚(NP)+辛基酚(OP) < 10 mg/Kg
壬基酚(NP)+辛基酚(OP)+壬基酚聚氧乙烯醚(NPnEO)+辛基酚聚氧乙烯醚(OPnEO) < 100 mg/Kg

作为被广泛应用于纺织行业中的非离子型表面活性剂，在APEOs生产过程中，其副产物及最终代谢产物都具有很强的毒性。而这其中的大部分产物又会通过各种途径进入到人们赖以生存的环境，成为环境中的内分泌干扰物，因此对其限量的检测至关重要。

作为大家都比较熟悉的检测项目，如何以更低的成本、更快的速度出具报告？以更低的检出限分析能力完成常规检测？ACQUITY QDa质谱检测器提供了更具易用性的解决方案。

图. Waters UPLC H-Class PLUS PDA/ACQUITY QDa(非Waters液相也有机会连接QDa，如您感兴趣，欢迎扫描文末二维码，了解详情)。

UPLC PDA/QDa借助质谱检测器快速表征

ACQUITY QDa质谱检测器与PDA一般大小，可一键启动，自动质量轴校正，并且即开即用，大大地降低了操作和维护难度，为实验室节约了成本。

此外，通过单四极杆质谱带来的灵敏度和选择性提升，例如下列实例中OPEO和NPEO的分析结果，在5.5 min内即可完成，且在0.5 ppm的检出限下，所有组分均正常出峰。

图1. OPEO在检出限0.5 ppm浓度分析结果

图2. NPEO在检出限0.5 ppm浓度分析结果

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APEO LC/QDa方案分析技巧

Empower自定义计算

在APEO计算过程中，需要算出每一组分含量并乘以权重。通过Empower自定义计算的功能，可快速出具已经直接得到NPEO及OPEO总量：

通过标准品计算每个组分的权重；
图3. NPEO权重分配示例

通过Empower自定义字段将权重带入计算公式，保存；

图4. Empower自定义字段

通过加入自定义字段的报告模板，直接得到加和的数据，并出具报告。同时还可定义限值，超限的数据会通过颜色差异化标注，合格与否一目了然。

Empower色谱柱选择

烷基酚聚氧乙烯醚(APEOs)是一类成分复杂的混合物，通常用反相色谱分析只能得到混合APEO单峰，只有用正相色谱分析才可以将不同聚乙烯聚合度的APnEOs分开，但是正相体系又无法兼容质谱检测。现在，利用Atlantis HILIC反相色谱柱可以实现在反相色谱条件下，平均度n=3-14壬基酚聚氧乙烯醚（NPnEOS）和辛基酚聚氧乙烯醚(OPnEOs)的完美分离。

图5. Atlantis HILIC反相色谱柱分析NPnEOs和OPnEOs (n=3-14)全扫描总离子流图。

串联四极杆应对更高的灵敏度要求

当灵敏度要求更高时，我们还可以选择串联四极杆质谱，以母离子和特征碎片例子的限制，获得更干净的背景和更高的检测能力。如以下示例中，UPLC/Xevo TQD分析0.01 ppm OPEO组分，不同聚合物度的辛基酚聚氧乙烯醚均能有很好的峰形。在0.01 - 0.5 μg/mL线性范围内，不同聚合度的化合物线性R²均大于0.99，线性关系良好。