节后分析仪器开机注意事项

2021-10-12 09:03:30, 基泰生物上海基泰生物科技有限公司

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节后分析仪器开机注意事项

液相色谱HPLC开机

开机顺序：

1．检查溶剂托盘托盘上的溶剂是否足量，以溶剂液面超过过输液管过滤头5厘米以上为宜。 2．检查输液管内部有否气泡，若有，应及时通过排液阀排出。

3．对溶剂（针对第1项看是否需要补充溶剂）和样品进行处理，过滤，脱气。

4．打开主机电源，依次打开检测器，泵A，泵B，柱箱的电源

5．打开电脑，开启色谱工作站

6．先在工作站中开启活塞泵，以所需的流动相平衡系统（约需30min）

7．打开氘灯，等待系统基线走稳

8．开始进样检测

常见故障：

开机后压力在一段时间逐渐变化(升高或降低)，这往往是流动相在色谱柱内还没有平衡好、柱箱温度还没有恒定。这些都不属于仪器问题，只要多平衡一会就会稳定。若使用的是梯度程序，由于流动相的比例正处在变化中，压力也会跟随变化。

开机后压力瞬间变化(>3MPa)。原因不外乎以下四种情况：

⑴有气泡；(2)漏液；(3)单向阀不良；(4)泵工作相位不正确，可逐个排除。

色谱柱保存篇

长假期间，建议将分析柱从仪器上拆下来保存：(注意拆下来的色谱柱两端要用死堵头密封，避免保存溶液挥发)反相色谱柱：清洗完成后，将反相色谱柱保存在高比例的有机相中(推荐80%有机相20%水或储存于纯甲醇或乙腈中)。(若色谱柱有特殊要求，请参照说明书来操作)正相色谱柱：

保存溶剂通常是含乙醇的正己烷，也可在常规清洗后直接保存在乙醇中，或80%甲醇/乙腈-20%醋酸铵缓冲盐(5mM)中。PA=90：10中，离子交换柱可以储存于水(含防腐剂叠氮化钠或柳硫汞)中并将购买新色谱柱时附送的堵头堵上。

氨基柱：

由于,氨基色谱柱的特殊性，如果,条件允许，在存放一段时间后，取出再冲洗过渡一下，可以帮助延长柱寿命。

保护色谱柱的最佳方式是遵照色谱柱说明书的使用范围来使用色谱柱，避免超限或者临界使用。即便是修饰过的宽pH范围色谱柱，也并不是说可以在极限附近无限制使用的。在使用前，请仔细阅读色谱柱说明书，仔细阅读说明书!仔细阅读说明书!仔细阅读说明书!重要的事情说三遍。同样类型的色谱柱可能也会千变万化，但是它随盒子一起的说明书一定是最匹配它的。

液质联用开机

岛津20AD/API4000质谱联用仪开机顺序：

1、打开UPS和氮气发生器开关，待氮气的压力表稳定后，打开机械泵上的电源开关；

2、机械泵工作至少15min后，打开质谱仪的电源主开关，等系统抽真空24h以上才可以正常操作仪器扫描；初始真空度为7~9。

3、打开液相泵，自动进样器及柱温箱电源开关

TSQ系列液质联用篇

开机(从Off\\停机至就绪\\Standby状态)

1.打开氩气钢瓶的开关，确认总压大于2MPa，分压调至0.135MPa;

2.打开氮气钢瓶的开关，确认总压大于2MPa，分压调至0.7MPa;

3.打开稳压电源开关，检查电源电压输出是否稳定且零地电压是否小于1V;

4.检查机械泵，查看泵油颜色是否正常，呈浅黄色，油面在中间刻度线以上;

5.打开仪器左侧主电源开关-ON位置，双机械泵仪器需要打开Vacuum开关，此时机械泵和分子涡轮泵会随之启动;

6.抽真空两个小时以上后，打开质谱的电子开关，电脑打开Tune软件。等待仪器自检，直到软件显示仪器状态为Stand By

7.在Tune软件中检查仪器真空度，前级真空在1.2-1.8Torr之间，分子涡轮泵转速为750Hz，Ion gauge读数小于4*e-6 Torr;

8.打开液相的电源开关，电脑打开Xcalibur软件，检查液相状态显示为Ready to download;

9.仪器开机完成。

注：建议抽真空过夜后，在使用前对质谱进行校正，保证仪器的最好状态，达到最优的灵敏度。

气相及气质开机

安捷伦气质联用开机：

1、首先将氦气和氮气瓶主阀打开，查看氦气和氮气是否充足（主阀压力大于2MPa）,并查看副阀压力是否达到仪器运行压力要求（氦气副阀表0.4-0.6MPa之间，氮气压力副阀大于0.4-0.5MPa）之后打开稳定电源。

2、打开GC/MS Tripe Quad和System设备的开关，然后打开电脑。

3、待系统启动稳定后，点击电脑桌面图标“GC_QQQ”弹出对话框，点击进入“Instrument GC 参数”选项中，然后点击“进样口”，在“SSL-前”或“SSL-后”（根据GC/MS使用的对应进样方式而定）选项中，将“加热器”点勾打开，在“色谱柱”

中，确保色谱柱1为恒流，流速设定为1.2mL/min,色谱柱2位恒压，压力设定为1.5-1.8 psi,在“辅助加热器”选项中，点勾打开辅助加热器2。

4、在“Instrument MS”选择项中，点击“调谐”选项（若出现警告：GC载气再是的对话框的话，这是因为系统运行柱箱温度还未达到预设温度，造成色谱柱2的流速过大，需等待至柱箱温度升高后，再点击进入调谐命令）。打开“调谐”选项，选择“手动调谐”→“真空控制”→“抽真空”（若离子源真空箱未打开过，抽真空时间一般为40分钟左右，若离子源打开过，则需要抽真空4小时），此时涡轮1的转速必须为100%，功率在45.5W左右，即完成抽真空。

5、在“自动调谐”选项中，选择“EI高灵敏度自动调谐”，再点击“自动调谐“，调谐文件自动保存在D：\\massHunter\\GCMS\\1\\7000\\atunes.eiex.xml目录下。

6、查看调谐报告，看主要参数是否满足要求：

在Q1分析器中，M/Z：69,219,502相应同位素是否为70.1,220。0,503，同位素比例1.10%，4.31%，10.22%，真空结果中，查看涡轮泵是否为100%(必须是），功率45.5左右，检测器中查看，EMV是否小于2500V，再进行空气水检查，H20与MZ比例应小于10%，O2 与MZ比例应小于2%

7、如果满足，在MS参数设置中选择调谐好的文件，并设置相应参数，根据样品性质设置GC参数。

8、测样流程为：编辑序列→运行序列→查看结果→定性，定量分析