2021-09-29 00:41:12, 基泰生物 上海基泰生物科技有限公司
关注我吧
干货!质谱调谐故障分析
质谱调谐
调谐中将设定离子源部件的电压;设定amu gain和amu off值以得到正确的峰宽;设定电子倍增器(EM)电压保证适当的峰强度;设定质量轴保证正确的质量分配。调谐包括自动调谐和手动调谐两类方式,自动调谐中包括:自动调谐、标准谱图调谐、快速调谐等方式。
如果,分析结果将进行谱库检索,一般先进行自动调谐,然后,进行标准谱图调谐以保证谱库检索的可靠性。
故障:调谐参数改变时, 调谐峰强度的变化滞后
产生故障的可能原因及排除方法:
a.离子源被污染,排除方法是对离子源依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min;
b.预四级杆被污染,排除方法是对预四级杆依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min;
c.离子源部件未安装到位,电路未接通,排除方法是将离子源拆下,重新安装。
故障:调谐质谱仪时,需要过高的离子能量和推斥电压
产生故障的可能原因及排除方法:
a.高离子能量过高是由于离子源被污染,推斥电压过高是预四级杆、四级杆被污染,排除方法是对离子源、预四级杆、四级杆依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min及保养维护;
b. 质谱仪调谐未达到最佳状态,排除方法是重新调谐质谱仪。
故障:调谐参数改变时,仪器响应不明显
产生故障的可能原因及排除方法:
离子源短路或电路未接通,排除方法是取出离子源, 用万用表测量各部件间的电路连接是否正常。
故障:调谐峰的形状不好,有肩峰
产生故障的可能原因及排除方法:
a.质谱仪调谐未达到最佳状态,排除方法是重新调谐质谱仪;
b.离子源被污染,排除方法是对离子源依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min;
c.分析器有缺陷或损坏,排除方法是检查分析器外观是否有缺陷或损坏。
故障:调谐时,无参考峰出现
产生故障的可能原因及排除方法:
a.参考标样全氟只丁氨瓶中无参考标样,排除方法是添加参考标样全氟砚丁氨于质谱仪内置的参考样瓶中;
b.参考标样的管路被堵塞,排除方法是拆下管路,用丙酮超声清洗;
c.空气泄漏,排除方法是检查空气峰m/z 28的高度,若大于10%氦气峰m/z 4的高度,表明有空气泄漏,用注射器将丙酮滴在各接口处,通过观察丙酮的分子离子峰m/z58的强度变化, 进一步查明泄漏的确切位置。
故障:出现不规则、粗糙的调谐峰
产生故障的可能原因及排除方法:
a. 离子源被污染,排除方法是对离子源依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min;
b. 灯丝老化,排除方法是更换灯丝;
c.质谱仪调谐未达到最佳状态,排除方法是重新调谐质谱仪。
故障:m/z 18、28、32峰大于10%氦气峰m/z 4
产生故障的可能原因及排除方法:
a. 空气泄漏,排除方法是检漏,检查柱子的连接情况;
b. 氦气即将用尽, 气瓶内杂质富集,排除方法是更换载气瓶并安装脱气装置;
c. 新近清洗的离子源未烘干,排除方法是设置250℃的离子源温度烘烤离子源;
d. 柱子被污染,排除方法是老化柱子。
故障:灯丝状态良好时,无离子产生
产生故障的可能原因及排除方法:
a. 离子源需要重新校准,排除方法是利用校准工具重新校准离子源;
b. 空气泄漏严重,排除方法是检漏并紧固各连接处。
故障:调谐质谱仪时, 高质量峰m/z 502、614不显示
产生故障的可能原因及排除方法:
预四级杆短路,排除方法是将预四级杆拆下, 用氦气或氮气吹干。
基泰生物—专注于二手分析仪器
www.genstech.com.cn
400-068-0868
转载是一种动力 分享是一种美德
06-26 鉴知技术
远离氟污染!开启无氟接触前处理技术新篇章06-26
浑然一体的ChemiSEM技术:集成式扫描电镜成像与 X 射线能谱解决方案06-26
荧光计 VS 分光光度计,倒底怎么选?06-25
最新研究解读:临床基因组测序的普及正助力缩小罕见病诊疗地区间差距06-25
喜讯!奥谱天成·集团及联合创始人刘鸿飞博士荣获新称号06-25
自旋极化子直接观测!无液氦磁体恒温器助力一篇Nature Physics06-25 Dr. Shen
用主成分分析法对市售的含苯基的反相液相色谱柱进行色谱分类和比较06-25 编译:李晓雨
应用方案 | 福立液相采用凝胶色谱法(GPC)测定聚合物分子量06-25
好礼不容错过!第四届药斯卡争霸赛预报名活动,等你来战!06-25 市场部
往期赛事|药斯卡争霸赛往期精选优秀作品(化药篇1)06-25 市场部
往期赛事|药斯卡争霸赛往期精选优秀作品(中药篇1)06-25 市场部
共识速递 | 遗传病SMA最新专家共识发布!06-25
6月19日—21日|CPHI第二十二届世界制药原料中国展—圆满落幕06-25 技尔上海
氨基酸分析仪检测氨基酸纯品中的杂质06-24 大昌华嘉
氨气程序升温脱附测试 (NH₃-TPD) — 脱附能和吸附热的研究06-24 大昌华嘉
润滑油基础油中氮和硫的测试应用---XPLORER NS分析仪06-24 大昌华嘉
大昌华嘉开展Novasina 水分活度仪质量服务月06-24 大昌华嘉
线下培训 | 布鲁克(Bruker)X射线荧光光谱仪用户培训会06-24 大昌华嘉
精彩回顾 | 福立仪器携手纳微科技,共探制药行业新技术06-24