t图法评价介孔分子筛的结构

从下图(图1)所示的SEM图像来看，NH4型ZSM-5是尺寸约为200 nm的多面体层状颗粒的集合体，通过在535℃下加热和在大气压下加热3 h制备的H+型ZSM-5可以确认由颗粒之间的狭缝型微孔组成。

H+型ZSM-5的N2（77.4K）脱附等温线（图2），显示出迟滞环闭合在相对压力p/p0=0.43处，可以看到颗粒间存在介孔。吸附曲线可归类为I+IV型，也显示出颗粒内有微孔存在。

图1 SEM图像

图2 处理后H+型ZSM-5样品的吸脱附曲线

等温线的分支如图3所示。从直线的斜率①，总表面积(Aex+Ameso+Amicro)可以从直线的斜率来评价，②直线斜率：外表面积+中孔表面积(Aex+Ameso)，③分离枝得到外表面积Aex为3.1m2/g，Ameso为29m2/g，Amicro为371m2/g。此外，通过切线 ② 和 ③反向延长至t=0处，由吸附量（B-A 点）差值得出介孔的体积（Vmeso），并根据吸附量（A点）得出微孔体积Vmicro。Vmeso为0.04 cm3g-1，Vmicro为0.15 cm3g-1。表1显示以上比表面积和孔体积得结果。

使用INNES方法计算该H+型沸石材料的介孔，在第8篇文章中有单独介绍。

图3 大气压热处理后的H+型沸石的t-曲线

◇ 切线①的斜率：

全表面积 Aex+Ameso+Amicro

◇ 切线②的斜率：

外表面积+介孔表面积 Aex+Ameso

◇ 切线③的斜率：

外表面积 Aex

◇ 点A的吸附量：

微孔体积 Vmicro

◇ 点B的吸附量：

微孔体积+介孔体积 Vmicro+Vmeso

表1. 多孔沸石的比表面和孔结构的计算方法

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