2021-08-04 15:16:17, 分析中心 岛津企业管理(中国)有限公司/岛津(香港)有限公司
从体育诞生的那天起,兴奋剂犹如鬼魅一般如影随形,纵观世界体坛发展史,其实也是一部兴奋剂发展史,从最初的刺激神经中枢产生兴奋感的原始兴奋剂、到能够增加肌肉增加力量的合成类固醇、再到能改变运动能力基因的新型药物等。
兴奋剂严重侵蚀体育的灵魂和纯洁,就连以人类和平、友谊与进步为宗旨的奥运会,在兴奋剂阴云笼罩下,敌对气氛频频出现,成为赛场最不堪的场景,令人不禁唏嘘。
什么是兴奋剂
兴奋剂在英语中称“Dope”,原义为“供赛马使用的一种鸦片麻醉混合剂”。如今兴奋剂实际上是对禁用药物的统称。世界反兴奋剂机构每年都会发布禁用清单和方法,根据《2019年禁用清单国际标准》中规定的禁用物质,共约500多个化合物。其中合成类固醇占到半数以上,其次是刺激剂和利尿剂。
兴奋剂检测难度大,主要源于
不同药物代谢途径不同,找到合适的检测方法费时费力;
代谢物在人体内浓度极低(十亿分之一克);
禁用药物种类数百种,而体育赛事样品量巨大。
因此,反兴奋剂的斗争是一项长期而艰巨的任务,尤其需要分析化学能够提供更新的、更为有效的、高通量的分析检测手段,以维护、弘扬神圣的奥林匹克精神。
智能处理平台,助推纯洁体育
岛津ATLAS+LC-MS/MS
检测尿液中9种兴奋剂
兴奋剂检测,“魔”总是比“道”要先行一步,岛津一直潜心“修道”,助力纯洁体育。岛津将ATLAS-LEXT(全自动液液萃取平台)同 LC-MS/MS联用,强强联合建立一种前处理简便、快速、准确的尿液中9种类固醇兴奋剂的分析方法。
样品处理流程
利用ATLAS-LEXT自定义前处理功能,样品自动实现酶解、萃取、乳化检测、取上清、干燥到复溶全流程,仅需10min即可上机分析。最新型号的ATLAS-LEXT NHD最多可放置72个样品,混匀/离心最多可以同时处理6个样品。
图1 ATLAS全自动处理流程
方法学数据
采用岛津ATLAS-LEXT自动前处理,对尿液中的甲睾酮等9种兴奋剂进行方法学验证,重点考察了灵敏度、重复性、回收率等。验证结果表明:9种兴奋剂线性、重复性及回收良好;采用样品加标方式考察方法灵敏度,9种兴奋剂的定量限在0.02-0.54 μg/L之间,满足兴奋剂检定规程小于2 μg/L的要求。该方法操作简捷、灵敏度高、分析速度快,特别适合大批量样品检测,具体结果见下表。
醋酸炔诺酮
苯丙酸诺龙
甲睾酮
图2 部分兴奋剂MRM色谱图
表1 各目标物部分验证数据汇总表
结束语
ATLAS-LEXT作为岛津独具特色前处理平台,搭配定制预处理顺序软件,轻松应对复杂前处理:可实现液液萃取、蛋白沉淀以及与QuEChERS联用;处理基质覆盖尿液、血液、唾液、毛发、生物组织;目标化合物涵盖毒品、药物、剧毒农药及兴奋剂。岛津ATLAS-LEXT同LC-MS/MS强强联合,完美配备高灵敏度、全自动、高通量的兴奋剂样品检测要求,为打造纯洁和公平的体育助力。
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撰稿人:黄钢
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