解决方案|IC-2800检测锂离子电池电解液中氟离子、氯离子、硫酸根离子

2021-07-02 14:55:23 北京东西分析仪器有限公司

前言

电解液作为锂离子电池的血液，承担着运输锂离子的重任，其质量的好坏，将直接影响锂离子电池的性能，同时也在一定程度上影响锂离子电池的安全性。因此，控制锂电池电解液质量尤为重要。

锂离子电池电解液中，F^- 、Cl^- 、SO₄^2-离子存在会给电池带来腐蚀性问题，钢壳、铝壳在有 Cl^- 存在条件下会发生点蚀，而SO₄^2-会影响钝化膜结构，SJT11723-2018对F^- 、Cl^- 、SO₄^2-阴离子含量有明确的要求。那么这些阴离子可能来源于哪儿呢？对于使用了双氟磺酰亚胺锂添加剂的动力电池来讲，其在双氟磺酰亚胺的原料中会带入这些离子，国家对双氟磺酰亚胺锂该添加剂的质量标准中明确了F^- 、Cl^- 、SO₄^2-阴离子含量限值。这些离子的检测可以应用分光光度比浊法、电位滴定法、离子色谱法等进行测定。本文通过离子色谱法对锂离子电池电解液中F^- 、Cl^- 、SO₄^2-阴离子进行了定性、定量分析，可供相关人员作为质量控制的方法参考。

PART ONE

实验部分

实验设备及试剂

IC-2800型离子色谱仪（电导检测器）；

氟离子标准溶液（浓度1000μg/ml）；

氯离子标准溶液（浓度1000μg/ml）；

硫酸根离子标准溶液（浓度1000μg/ml）；

双氟磺酰亚胺锂标准品。

实验条件

阴离子交换柱；

抑制器电流：35mA；流速：1ml/min；

淋洗液：5 mmol/L的碳酸钠溶液：丙酮 = 75:25；

进样量：100µL。

标液配制

氟离子、氯离子、硫酸根离子标准溶液配制

中间液配制：分别取0.05ml浓度为1000μg/ml的氟离子、0.05ml浓度为1000μg/ml的氯离子、0.5ml浓度为1000μg/ml的硫酸根离子，用去离子水定容至10ml容量瓶中，即得浓度为5μg/ml的氟离子、5μg/ml的氯离子、50μg/ml的硫酸根离子的混合溶液。

分别取1ml、2ml、4ml、10ml以上中间液至10ml容量瓶，用去离子水定容至刻度，配成一系列浓度梯度的标准溶液。

双氟磺酰亚胺锂标准溶液配制

准确称取0.0980g双氟磺酰亚胺锂标准品，用乙腈定容至100ml容量瓶。即得浓度为980μg/ml的标准溶液。

样品处理

锂电池电解液稀释20倍过滤上机。

PART TWO

实验结果

标样谱图

1μg/ml氟离子、1μg/ml氯离子、10μg/ml硫酸根离子色谱图

980μg/ml双氟璜酰亚胺锂离子色谱图

校准曲线

F^-离子校准曲线

曲线点	含量（μg/ml）	面积
1	0.5	221881.5
2	1	453970
3	2	972503.5
4	5	2308824

曲线方程：Y=463182.14X + 5032.69

相关系数：0.99995

图6 3号纸张样品选择离子扫描色谱图

样品谱图及结果

样品（锂电池电解液样品稀释20倍）

名称	含量（μg/ml）
F^-	42.60
Cl^-	未检出
SO₄^2-	234.00

PART THREE

实验讨论

样品加标谱图

锂电池电解液样品溶液中的氟离子、硫酸根离子的保留时间和标样中的氟离子、硫酸根离子的保留时间相比，各离子组分保留时间前移。为定性样品中的离子位置，向稀释了20倍的锂电池电解液中均加入10 μg/ml的氟离子、氯离子、硫酸根离子，比较以上两图中各离子保留时间可知，样品中含氟离子、硫酸根离子，不含氯离子，且锂电池电解液中氟离子、硫酸根离子的保留时间与标样中的氟离子、硫酸根离子的保留时间相比，各离子组分都有前移，多次进样确定无误。

本文通过离子色谱法对锂离子电池电解液中F^- 、Cl^- 、SO₄^2-阴离子进行了定性、定量分析，结果表明，该方法操作简单、结果准确，可供相关人员作为质量控制的方法参考。